Obtenção de Mo2C com adição de Co por reação gás-sólido em reator de leito fixo - Araújo, Camila Pacelly Brandão de (2015)
As emissões de compostos sulfurados pela indústria do refino de petróleo vêm sendo sujeitas a legislações cada vez mais restritivas devido aos impactos ambientais e na saúde humana. A remoção de compostos de enxofre pode ocorrer através de reações de hidrotratamento (HDT) as quais são catalisadas por sólidos, geralmente óxidos ou sulfetos metálicos normalmente suportados em alumina. Para a remoção de enxofre (HDS) catalisadores de Co(Ni)-Mo(W)/Al2O3 são os mais utilizados, porém novos materiais vem sendo desenvolvidos para esse fim. Carbetos de metais refratários foram identificados como potenciais candidatos para essa aplicação, a dopagem destes pode ser uma alternativa para a catálise dessa reação. Os precursores para obtenção de Mo2C foram heptamolibdato de molibdênio [(NH4)6[Mo7O24].4H2O] e nitrato de cobalto [Co(NO3)2.6H2O] e foram cominuídos manualmente em proporções estequiométricas anteriormente à reação. Os precursores foram caracterizados por TG/DTA, MEV, FRX e DRX. Os carbetos de molibdênio com adição de cobalto foram obtidos através de reação gás-sólido com atmosfera de metano (CH4) e hidrogênio (H2) utilizando reator de leito fixo. Foi utilizada vazão total da mistura gasosa de 15L/h com 5% de CH4 e taxa de aquecimento de 5°C/min até a temperatura de reação (700 ou 750°C). Dois percentuais de cobalto foram empregados: 2,5 e 5%. Foi notada a presença de fase CoMoO4 e MoO3 nos percursores calcinados, o que indica o íntimo contato entre os metais. Para os produtos da reação de carbonetação a 700°C, independentemente do teor de cobalto adicionado, foi formado Mo2C-ortorrômbica e MoO2- monoclínica. A 750°C somente Mo2C foi detectada por DRX. Não foi possível a identificação de fase contendo Co pelos difratogramas em nenhuma das condições. Nessa temperatura, a análise de TOC indicou a completa conversão dos óxidos a carbeto, com formação de 8,9% de carbono livre para a amostra com 2,5% de Co, para a amostra com 5% a conversão foi incompleta (86%). Os produtos de reação foram caracterizados por FRX, DRX, MEV, TOC, BET e granulometria a laser