Estudo de métodos de dopagem para obtenção e caracterização de óxido e carbeto de nióbio com cobre e sua aplicação em compósitos sinterizados (Cu-NbC) - Souto, Maria Veronilda Macêdo (2017)
O estudo dos métodos de dopagem via úmida e via sólida para a obtenção de óxidos de nióbio e carbetos de nióbio com cobre (5%Cu e 10%Cu mol/mol), a partir do precursor tri(oxalato) oxiniobato de amônio hidratado, assim como, uma avaliação das propriedades do compósito de carbeto de nióbio dopado com cobre (Cu-NbC) sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) foram estudados neste trabalho. O óxido CuNb2O6 foi obtido por reação sólidosólido a temperatura de 1000oC e tempo de 120 min. O carbeto de nióbio foi sintetizado a baixa temperatura 980oC e tempo de 60 min, em forno tubular e atmosfera gasosa de metano (CH4) e hidrogênio (H2). Na sinterização via fase líquida do compósito CuNbC, adotou-se os seguintes parâmetros: temperatura de 1200oC, pressão de compactação de 30 MPa e tempo reacional de 10 min. Os pós foram caracterizados por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (SEM), fluorescência de raios-x (FRX), adsorção de nitrogênio pela técnica Brunauer, Emmet e Teller (BET). Os pós reacionais foram obtidos com tamanhos de partículas nanométricas, variando entre, aproximadamente, 20 nm e 28 nm, e nas proporções pretendidas com a pureza desejada. A área superficial específica variou entre, aproximadamente, 38,0 m²/g e 48,0 m²/g. A morfologia de ambos apresentaram partículas aglomeradas de tamanhos e formas variadas, predominando o formato esférico. Os menores desvios composicionais dos pós foram obtidos pelo método via sólida, porém por via úmida as propriedades foram otimizadas, apresentando menores tamanhos de partículas e maiores áreas superficiais específicas. O compósito dopado com cobre (CuNbC), foi sinterizado via SPS (Spark Plasma Sintering) e suas propriedades avaliadas. Essa avaliação foi realizada através da difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura com mapeamento por EDS, dureza vickers e densidade (método Arquimedes). Os pós dopados com 10 %Cu e por via úmida apresentaram os melhores resultados, com dureza vickers de 84,1HV e fator de empacotamento atômico de 79,3%.