Desenvolvimento de método para determinação de cloro em petróleo via molécula MgCl por HR-CS MAS - Oliveira, Izabel Kaline da Silva (2017)
O cloreto é considerado um dos principais contaminantes do petróleo, pois interfere no processo de transporte e refino e pode ser transferido para os produtos derivados finais. Durante o refino, a presença de cloreto pode levar a formação de HCl, causando sérios problemas de corrosão. Nesse sentido, foi desenvolvida uma metodologia para determinação de cloro em amostras de petróleo, preparadas sob a forma de emulsões, por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua através da molécula diatômica MgCl no comprimento de onda 377,01 nm. O preparo da emulsão foi otimizado através de um planejamento experimental Centroid-Simplex. As condições ótimas de preparo das emulsões foram: 0,5mL HNO3 5% (v/v), 0,5mL de xileno e 2 mL de uma mistura dos solventes n-Propanol/ Triton X-100 na proporção 5:1. A massa de amostra de petróleo foi de cerca de 0,20g. Magnésio foi usado como precursor da molécula de MgCl, e a concentração otimizada foi de 10 g L-1. Os estudos da proporção entre Mg e Cl para favorecimento da formação da molécula mostraram que para garantir a máxima formação da molécula de MgCl é necessário utilizar uma razão em massa de pelo menos 500 Mg:1 Cl. Uma massa de 5 μg de Pd foi introduzida à cada ciclo de injeção como modificador químico, para aumentar a estabilidade térmica da espécie molecular. As temperaturas de pirólise e vaporização otimizadas foram 800 °C e 2300 °C, respectivamente. Para análise de cloro, foram utilizadas oito amostras de petróleo da Bacia Potiguar e dois materiais de referência certificados, óleo lubrificante aditivado (NIST 1848) e a de óleo combustível (NIST 1634c), foram utilizados para a verificação da exatidão do método. A estratégia de calibração contra padrões aquosos foi possível, obtendo-se o LOD de 5 mg kg-1. Testes de adição/recuperação foram realizados e os valores obtidos ficaram na faixa entre 92 e 117%. A metodologia proposta mostra-se simples, rápida com preparo de amostra simplificado.