Obtenção de Nanotubos de Carbono a partir do CH4 usando catalisadores a base de Ni suportados em MgAl2O4 substituídos com Fe ou Mn - Silva, Joyce Cristine Araújo da (2023)
Este trabalho tem como objetivo desenvolver catalisadores de níquel suportados em aluminato de magnésio substituídos com Fe ou Mn, usando quitosana como agente quelante. Para isso, os materiais foram sintetizados via combustão assistida por micro-ondas substituindo parcialmente o sítio B do espinélio com Fe ou Mn, e a impregnação da fase ativa se deu por umidade incipiente. Os suportes foram submetidos a análise de difração de raios X (DRX), a fim de identificar as fases formadas e tiveram sua área específica e distribuição de poros avaliadas pela adsorção N2 empregando o método BET e BJH, respectivamente. Os catalisadores foram caracterizados por difração de raios X (DRX), espectroscopia de infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (MEV-FEG) e redução a temperatura programada (RTP). Os catalisadores sintetizados foram submetidos a reação em leito catalítico para decomposição do CH4 e síntese dos nanotubos de carbono (NTC). Após a reação de decomposição, os NTC formados foram avaliados por MEV- FEG e espectroscopia Raman. No DRX os picos em 2θ de 18,7°; 31,2°; 36,8°; 44,6°; 55,6°; 59,2° e 65,8º confirmam a obtenção do MgAl2O4 (ICSD31375). Para as amostras substituídas houve a formação de diferentes fases, Mg1Al1,9Fe0,1O4 (ICSD26847) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF01Q; Mg0,5Fe0,5Al2O4 (ICSD 40314) e Mg0,7Fe0,23Al1,97O4 (ICSD89056) para MAF05Q e da fase Mg0,74Mn0,26Al2O4 (ICSD 180738) para as amostras MAM01Q e MAM05Q. No FTIR as bandas em 472 e 682 cm-1 confirmam a formação do MgAl2O4, reforçando o resultado obtido no DRX. Os picos em 44 e 63º no DRX foram atribuídos ao NiO. A análise de fisissorção de N2 demonstrou que os suportes apresentaram área específica entre 19-39 m2/g, sendo classificados como mesoporosos e volume de poro de no máximo 0,06 cm3/g. A RTP permitiu avaliar o perfil de redução dos catalisadores na qual foram percebidas fortes interações Ni/suporte para as amostras Ni/MAQ, Ni/MAF01Q e Ni/MAF05Q. Eventos de redução na faixa de 250-500ºC foram atribuídos a redução do NiO. A espectroscopia Raman juntamente com o MEV confirmou, pela presença das bandas RBM (modo de respiração radial), D, G, 2D e morfologia característica, a obtenção de nanotubos de carbono.