Compósitos NiO-CGO obtidos pelo método de síntese em uma etapa - Grilo, João Paulo de Freitas (2015)
Compósitos NiO-C0.9Gd0.1O1.95 (NiO-CGO), um dos materiais mais utilizado para fabricação de anodos de Células a Combustíveis de Óxido Sólido (CCOS) atualmente, foram obtidos por uma rota química que consiste na mistura das soluções precursoras das fases NiO e CGO previamente obtidas pelo método Pechini, com percentual mássico da fase NiO variando entre 0 e 100 %. Os nanopós como obtidos foram caracterizados por técnicas de análise térmica (termogravimetria e Calorimetria Diferencial Exploratória) e os materiais calcinados foram estudados por difratometria de raios X (DRX). Amostras sinterizadas entre 1400 e 1500 ºC por 4 h foram caracterizadas pelo método de Arquimedes. Os efeitos da composição relativa na microestrutura e propriedades elétricas (condutividade e energia de ativação) de compósitos sinterizados a 1500 °C foram investigados por microscopia eletrônica e espectroscopia de impedância (entre 300 e 650 °C em ar). O refinamento dos dados de DRX indicaram que os pós são ultrafinos e que o tamanho do cristalito da fase CGO tende a diminuir com o aumento de teor de NiO. De maneira semelhante, o cristalito da fase NiO tende a diminuir com o aumento da concentração de CGO, principalmente acima de 50% em massa de CGO. A análise por Arquimedes evidencia uma variação na densidade relativa em função do teor de NiO. Densidades relativas acima de 95% foram obtidas em compósitos contendo a partir de 50 % em massa de NiO e sinterizados entre 1450 e 1500 ºC. Os resultados de microscopia e espectroscopia de impedância indicam que a partir de 30 - 40 % de NiO há aumento do número de contatos NiO-NiO, ativando o mecanismo de condução eletrônica que governa o processo de condução a baixas temperaturas (300-500 °C). Por outro lado, com o aumento da temperatura de medida a mobilidade das vacâncias de oxigênio torna-se maior que a dos buracos eletrônicos do NiO, como resultado, a condutividade de alta temperatura (550 - 650 °C) em compósitos contendo até 30-40% de NiO é inferior à do CGO. Variações na energia de ativação confirmam mudança do mecanismo de condução com o aumento do teor de NiO. O compósito contendo 50 % em massa de cada fase apresenta condutividade de 19 mS/cm a 650 °C (pouco superior a 13 mS/cm encontrada para o CGO) e energia de ativação 0,49 eV.