Desenvolvimento de métodos para a determinação de halogênios e enxofre em cogumelos comestíveis - Coelho Junior, Gilberto da Silva (2018)
Neste trabalho a combustão iniciada por micro-ondas (MIC) foi avaliada para o preparo de amostras de cogumelos comestíveis visando a subsequente determinação de halogênios e enxofre por cromatografia de íons (IC). Amostras desidratadas e in natura foram decompostas. Para tanto, alguns parâmetros como a massa de amostra, massa de auxiliar de combustão (celulose microcristalina) e a solução absorvedora dos analitos (H2O e NH4OH 50 mmol L - 1 , 100 mmol L -1 ou 150 mmol L -1 ) foram avaliados. As condições mais adequadas para o preparo dos cogumelos foram: 500 mg de amostra misturados a 50 µL de NH4NO3 6 mol L-1 para cogumelos desidratados e 800 mg de amostra misturados com 800 mg de celulose para cogumelos in natura. A solução de NH4OH (100 mmol L-1 ) foi selecionada como solução absorvedora. As concentrações de bromo e iodo foram inferiores aos limites de detecção (LODs) obtidos por IC (Br: 6 mg kg-1 e I: 24 mg kg-1 ). Assim, a espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) foi utilizada para a determinação de Br e I, e os LODs obtidos foram consideravelmente menores (Br: 0,066 mg kg-1 e I: 0,014 mg kg-1 ) que os obtidos por IC. Também não foi possível a determinação de flúor por IC tendo em vista que as concentrações ficaram abaixo do LOD (23 mg kg-1) para esse método. A exatidão dos métodos propostos usando a IC para a determinação de halogênios e enxofre, e ICP-MS para a determinação de bromo e iodo foi avaliada através de ensaios de recuperação utilizando soluções de referência. Um material de referência foi utilizado para avaliar a exatidão do método para cloro e enxofre por IC, e bromo e iodo por ICP-MS. As recuperações utilizando a solução de referência foram de 95% a 103% para todos os halogênios e enxofre por IC, e de 105% e 109% para a determinação bromo e iodo por ICP-MS. Quando utilizado o material de referência, foram obtidas recuperações de 102% e 94% para cloro e enxofre por IC e, de 87% e 86% para bromo e iodo por ICP-MS, respectivamente. Os desvios padrão relativos foram sempre inferiores a 9%. Ambos os métodos apresentaram exatidão e precisão adequadas. Os métodos propostos foram aplicados para a determinação de halogênios e enxofre nas seguintes espécies de cogumelo: Champignon (branco e marrom), Shiitake e Shimeji. As concentrações de cloro e enxofre variaram de 523 mg kg-1 a 13053 mg kg-1 e de 2452 mg kg-1 a 6399 mg kg-1, respectivamente. Por sua vez, as concentrações de bromo e iodo variaram de 2,49 mg kg-1 a 5,50 mg kg-1 e de < 0,014 mg kg-1 a 0,047 mg kg-1 , respectivamente. A concentração de flúor não foi detectada nas amostras.