Avaliação da decomposição de amostras de cerveja em sistema de refluxo para análise por Técnicas de Espectrometria Atômica. - Leão, Paulo Roberto Pereira de (2016)
Neste trabalho é descrito o desenvolvimento de um método analítico para mineralização de amostras de cervejas e determinação de metais por técnicas de espectrometria atômica. As amostras foram preparadas por decomposição em meio de ácido nítrico em um sistema de refluxo e as determinações foram realizadas por F AAS (Fe, Mg e Zn), F AES (Na), e MIP OES (Ca, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni e Zn). As melhores condições para a decomposição da amostra foram obtidas através de estudo com planejamento composto central rotacional: volume de 10,0 mL de cerveja desgaseificada, seguido da adição de 5,0 mL de HNO3 e 2,0 mL H2O2 e uma etapa de aquecimento de 93 min com o bloco digestor a 160 ºC. Os limites de quantificação do método foram ≤ 0.100 mg L-1 para todos os elementos investigados independente da técnica analítica utilizada, ficando abaixo, por exemplo, dos valores estipulados para Zn e Ni pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária do Brasil. Os testes de recuperações em três diferentes níveis de concentração apresentaram valores médios de 101% para Fe, Mg e Zn por F AAS, 99% para Na por F AES, e 101% para Ca, K, Mn e Ni por MIP OES. Os estudos comparativos entre as diferentes técnicas avaliadas mostraram, pelo teste T com nível de 90% de confiança, que não há diferença significativa para as determinações dos analitos em amostras de cerveja. De modo geral os RSD´s foram baixos, variando na média de 3,2% para todas as determinações realizadas. O método de preparo da amostra proposto mostrou ser simples, rápido, de baixo custo e confiável para análise de cervejas nas diferentes técnicas de espectrometria atômica avaliadas.