Estratégias no preparo de amostras para determinação de Br e Cl em polímeros oriundos de equipamentos elétricos e eletrônicos. - Pires, Natanael Rodrigo Xavier (2014)
Métodos de preparo de amostra envolvendo a combustão iniciada por microondas (MIC) e a piroidrólise foram avaliados para a decomposição de amostras de polímeros provenientes de diferentes resíduos de equipamentos elétricos e eletrônicos (REEE) para posterior determinação de Br e Cl por cromatografia de íons (IC), bem como de Br por potenciometria com eletrodo íons seletivo (ISE). Na MIC, foram avaliados parâmetros como a massa de amostra, bem como a solução absorvedora mais adequada para reter e estabilizar os analitos, enquanto que na piroidrólise, os parâmetros avaliados foram a massa de amostra, as vazões de ar e de água, a temperatura de decomposição e o uso de auxiliar de decomposição da amostra. O método baseado na decomposição por piroidrólise não foi adequado para a decomposição da amostra para a subsequente determinação de Br e Cl por IC e ISE, uma vez que a decomposição foi incompleta. Todavia, cabe ressaltar que por meio da MIC foi possível decompor 400 mg de amostra utilizando como solução absorvedora (NH4)2CO3 25 mmol l-1 . Nessas condições foram obtidas concordâncias com o material de referência certificado ERM-EC680k superiores a 94% para ambos os analitos por IC. O método baseado na decomposição das amostras por MIC e determinação de Br e Cl por IC apresenta como vantagens a capacidade multielementar, bem como o fato de apresentar menores desvios padrão relativo (RSDs) e limites de detecção (LDs) (6,9 µg g-1 para Br e 60,4 µg g-1 para Cl), quando comparado ao método envolvendo a determinação de Br por ISE (118 µg g-1 ). No entanto, o método por ISE apresenta como vantagem o baixo custo, podendo ser usado para a determinação de Br em polímeros provenientes de REEE. Assim, a MIC associada a IC e ao ISE possibilitou observar que a concentração de Br e Cl varia em uma ampla faixa de concentração nas amostras analisadas, o que reforça a necessidade do controle de Br e Cl nesses resíduos.