Avaliação de métodos analíticos para a determinação de metais em amostras de difícil decomposição - Oliz, Camila Mizette (2016)
Nas últimas décadas o aumento do interesse público tanto pela proteção ambiental como pela qualidade de vida e saúde da população vem cada vez mais impulsionando estudos referentes à presença de metais em amostras de alimentos, bem como o controle de poluentes tóxicos no meio ambiente (ex.: amostras ambientais). Sendo assim, um novo método de preparo de amostras em microescala, para determinação de metais em amostras de alimentos certificadas por técnicas espectrométricas foi desenvolvida. Neste estudo, foram utilizados minifrascos para as digestões, produzidos com material inerte a base de PTFE apresentando uma boa resistência à ação de reagentes oxidantes fortes, sendo adequados ao objetivo que se propõe. Subsequentemente, as amostras, foram levadas a análise por técnicas espectrométricas, para a determinação de Cd, K, Mg e Na. De acordo com os resultados foi possível verificar uma boa concordância entre os valores obtidos e os valores certificados para os analitos em estudo, o que comprova a exatidão do método proposto. Valores de RSDs abaixo de 8,0% para todos os analitos foram obtidos, mostrando também uma boa precisão. Outros dois métodos foram desenvolvidos e aplicados em amostras de carvão e cinzas para a determinação de metais totais por técnicas espectrométricas. Estes estudos de preparo das amostras foram realizados em um sistema de decomposição ácida com refluxo. Para os estudos, foi utilizado um programa estatístico (Statistica 6.0), o qual busca relacionar as influências de cada parâmetro estudado em relação ao sinal analítico de cada elemento, o que possibilita uma melhor otimização do método, buscando uma condição compromisso para as variáveis em estudo. O primeiro método desenvolvido foi realizado através de uma decomposição parcial das amostras, e as determinações de Fe, Cu, e Zn foram feitas por F AAS e Na por F AES. Testes para avaliar a exatidão através da adição e recuperação de analito foram realizados, e os resultados variaram entre 93 a 105% de recuperação para o carvão e 99 a 115% para as cinzas, comprovando a exatidão do método proposto para a determinação dos respectivos analitos. Outro método ainda em desenvolvimento para as amostras de carvão e cinzas, visando uma total decomposição dessas amostras apresentou bons resultados preliminares. Na utilização de H2SO4 e HNO3 a altas temperaturas foi possível obter uma eficiente decomposição, resultando em uma amostra límpida e sem resíduos no final do processo. A exatidão deste método foi comprovada pela determinação dos metais estudados (Al, Cu, Cr, Fe e Mn) por MIP OES no CRM de carvão mineral. Os resultados obtidos comprovaram uma boa exatidão do método, tendo em vista a equivalência dos resultados com os valores certificados do CRM, bem como a aplicação do teste t student. Os métodos propostos se apresentaram como sendo procedimentos simples, rápidos e seguros, adequados ao preparo das amostras biológicas bem como de carvão e cinzas para posterior determinação dos respectivos elementos por técnicas de espectrometria atômica.