Desenvolvimento de métodos de preparo de amostras para a subsequente determinação de metais em macroalgas. - Ferreira, Lizângela Rosa (2013)
Neste trabalho foi proposta a utilização de dois métodos de preparo de amostras: a decomposição assistida por radiação micro-ondas sob pressão de O2 (MW-O2-AD) e a decomposição assistida por radiação micro-ondas e ultravioleta (MW-UV-AD), para macroalgas oriundas da Antártica visando a subsequente determinação de As, Cd, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn por espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Na MW-O2-AD foram avaliadas as soluções de HNO3 0,5, 1, 2, 3 e 7 mol l-1 sob pressões de 1, 5 e 10 bar de O2. Estas mesmas soluções foram empregadas na MW-UV-AD, onde também foi avaliado o uso de HNO3 0,5 e 1 mol l-1 com H2O2. Como parâmetro de referência para os métodos desenvolvidos foi realizada a decomposição assistida por radiação micro-ondas (MWAD) com HNO3 conc., quando foram obtidas concordâncias acima de 91% para quase todos os analitos nos métodos MW-O2-AD (HNO3 3 mol l-1 e 5 bar) e MW-UVAD (HNO3 2 mol l-1). A exatidão foi avaliada através da decomposição dos materiais de referência certificados BCR 060 (Aquatic plant) e NIST 1515 (Apple leaves), as concordâncias com os valores certificados foram acima de 92% para todos os analitos. A eficiência da digestão foi avaliada através da determinação do teor de carbono residual (menor que 10%). O limite de detecção foi entre 0,001 e 1,45 μg g-1. Desta forma, a utilização de HNO3 diluído, reduziu o consumo de reagentes, o valor para os brancos e proporcionou menores LODs.