Redução e exfoliação de óxido de molibdênio assistido por micro-ondas em meio aquoso contendo ácidos orgânicos - BARBOSA, Joana D’arc dos Santos (2023)
O óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-x) é uma importante fase reduzida do MoO3 que manifesta o fotocromismo como propriedade opticoeletrônica, tornando-se um promissor candidato na área de sensoriamento e nanomedicina. Porém, considerando que a síntese desse sistema envolve processos complexos, como várias etapas para o tratamento de reagentes e longos períodos de reação, esse trabalho teve como objetivo a preparação do óxido de molibdênio não-estequiométrico (MoO3-X), a partir do aquecimento do trióxido de molibdênio (MoO3) em meio aquoso, por exfoliação líquida assistido em micro-ondas. Todos os experimentos foram conduzidos sob temperatura de 120°C, num reator micro-ondas na potência de 150 W /200 W. Com essa metodologia foi possível obter dispersões de MoO3 em água, na forma de uma fase hidratada, na concentração de 1 mg/mL. Nas mesmas condições constatou-se também que através da ação da radiação em micro-ondas, alguns ácidos orgânicos são capazes de reduzir o óxido de molibdênio. Ao adicionar os ácidos: acético (AA), cítrico (AC), málico (AM), tartárico (AT), lático (AL) ou succinico (AS); nas concentrações de 1:1 (MoO3/ácido orgânico) constatou-se que a redução do óxido de molibdênio ocorreu naqueles sistemas cuja estrutura dos ácidos orgânicos continham uma hidroxila ligada ao carbono adjacente ao carbono do grupo carboxila (-COHCOOH), o lático, málico e tartárico. Todas as amostras foram devidamente caracterizadas através da técnica de espectroscopia na região do ultravioleta e visível (UV-Vis), obtendo sinais de absorção centrados em 690, 800 e 1000 nm, para o AL, AM e AT, o que foram consistentes com a literatura, atribuídos a redução do Mo6+ para Mo5+. Além disso, para sistema com concentração de MoO3/AT (1:2) a absorção obteve sinal em apenas 800 nm, possivelmente atribuídos ao Mo4+. Foram também realizadas análises por espectroscopia Raman e difração de raios-X (DRX), que mostraram como o MoO3 foi exfoliado sob a ação da radiação micro- ondas, e como os ácidos orgânicos destacados conseguiram reduzir o óxido. Essa redução foi visível pelo deslocamento dos picos de difração para menores ângulos. Assim, propondo um método de síntese rápido, prático, de fácil reprodução, para obtenção de nanofolhas de MoO3-x.