Avaliação de metodologia de digestão ácida em amostras de resina de poli (tereftalato de etileno) para determinação elementar por ICP OES - RODRIGUES, Abinoan da Silva (2020)
O poli (tereftalato de etileno) (PET) é um polímero termoplástico de ampla aplicação industrial, ocupando espaço significativo no mercado de embalagens; sobretudo para bebidas carbonatadas. No entanto, a utilização de aditivos potencialmente tóxicos durante a síntese, ou mesmo o controle de elementos que influenciam diretamente as propriedades físicas – como condutividade elétrica e velocidade de degradação – deste material tem despertado a relevância da determinação elementar de metais e ametais nesta matriz. Desta forma, o presente trabalho propõe uma metodologia de digestão ácida assistida por radiação microondas para abertura da amostra de PET a partir de uma mistura diluída dos ácidos nítrico e sulfúrico, para posterior quantificação de B, Ba, Ca, Cd, Co, Mg, Na, P, Pb e Zn por ICP OES. A avaliação da melhor condição para digestão foi realizada através da metodologia de superfície de resposta, usando um planejamento composto central 24 com coordenadas polares. Esta ferramenta matemática permitiu avaliar os componentes da mistura de ácidos conjuntamente com outras variáveis de processo (temperatura e tempo). A melhor condição de análise foi estabelecida pela utilização de cerca de 100 mg do chip de PET e uma mistura digestora composta por 40% de água e 60% da mistura dos ácidos HNO3 e H2SO4 (sendo 54% de HNO3 e 6% de H2SO4), durante 40 minutos a 220 ºC. Devido à complexidade da matriz observou-se a distribuição heterogênea dos analitos em cada uma das 11 (onze) resinas de PET analisadas, tendo sido determinadas as seguintes faixas de concentração, em µg g-1: Ba (<LD – 0,60), Ca (<LD – 45,4), Cd (<LD – 0,31), Co (<LD – 85,6), Mg (<LD – 16,4), Na (<LD – 28,8), P (<LD – 34,1), Pb (<LD – 5,54) e Zn (<LD – 6,01). Em contrapartida, as concentrações de B apresentaram-se < LD em todas as resinas analisadas.