Avaliação de perturbadores endócrinos em águas do rio das Velhas por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas. - Moreira, Miriany Avelino (2010)
Compostos de difícil degradação sempre foram alvo de preocupação por parte de órgãos ambientais. Alguns destes compostos podem causar disfunção no sistema endócrino de homens e animais sendo conhecidos como perturbadores endócrinos. No presente estudo foram analisados cinco destes compostos (estradiol, etinilestradiol, bisfenol A, nonilfenol e dietilftalato) em amostras de água superficial, coletadas ao longo do Rio das Velhas (de Ouro Preto a Nova Lima - MG - Brasil). As análises foram realizadas utilizando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas após a concentração dos analitos por meio de extração em fase sólida (SPE) com cartucho C18. A metodologia desenvolvida permitiu a análise de todos compostos simultaneamente, sendo o dietilftalato analisado no modo positivo de ionização e os demais compostos no modo negativo de ionização utilizando metanol e água como fases móveis. Um volume de 5µL de amostra foi injetado utilizando uma coluna C18 como fase estacionária com um tempo total de análise de 35 minutos. A quantificação dos perturbadores foi feita utilizando uma curva de calibração externa, sendo o limite de quantificação(S/N=10) de 4,3ng/L para o dietilftalato, 3,9ng/L para o nonilfenol, 3,6ng/L para o estradiol, 4,7ng/L para o etinilestradiol e 2,5ng/L para o bisfenol. As recuperações obtidas para o estradiol e etinilestradiol foram de 94,1% e 92,1%, respectivamente. Para dietilftalato, bisfenol e nonilfenol os valores obtidos de recuperação foram de 93%, 92,2% e 91,7%, respectivamente. Os compostos foram monitorados durante oito meses sendo o hormônio etinilestradiol encontrado ocasionalmente em concentrações que variam de 5,6 a63,8ng/L, ao passo que o estradiol foi encontrado em apenas uma amostra na concentração de 62,6ng/L. Os compostos nonilfenol e dietilftalato foram encontrados em todas as amostras em concentrações que variam de 25,9 a 1435,3ng/L e 5,0 a 410,9ng/L. O bisfenol, o qual foi observado concentrações na faixa de 8,6 a 168,3ng/L, também foi encontrado em todas as amostras, contudo, em algumas análises as concentrações determinadas ficaram abaixo do limite de quantificação. Através de uma comparação com dados secundários determinou-se que o nonilfenol encontrado provavelmente provém da lixiviação deste composto de solo de culturas agrícolas, ao passo que o bisfenol e o dietilftalato provêem da lixiviação de plásticos presentes em esgotos e aterros sanitários. A origem dos hormônios estradiol e etinilestradiol não foi estabelecida devido a eventualidade com que estes foram encontrados.