Desenvolvimento e validação de metodologia de resíduos de avermectinas, benzoimidazóis e nitroimidazóis em músculo bovino por UPLC/MS-MS com extração por QuEChERS - Guilherme Resende da Silva (2019)
Um método multiresíduo quantitativo e confirmatório para determinar a presença de avermectinas, benzoimidazóis e nitroimidazóis em tecido muscular bovino por cromatografia líquida de ultraeficiência associada à espectrometria de massa sequencial (UHPLC-MS/MS), utilizando o método de extração QuEChERS, foi desenvolvido, otimizado e validado. Os parâmetros de desempenho avaliados foram linearidade, seletividade, efeito matriz, limite de decisão (CCα), capacidade de detecção (CCβ), limite de detecção (LOD), limite de quantificação (LOQ), exatidão, precisão e robustez. O método validado exibiu linearidade com coeficiente de determinação (R2 ) superior a 0,90 na faixa de concentração de 0,5 a 2,0 vezes o limite máximo de resíduos (LMR) ou o limite mínimo de desempenho requerido (LMDR) para os analitos estudados, com exceção do closantel, para o qual o intervalo de estudo foi definido entre 50 a 200 μg kg − 1 . O método foi seletivo na presença de macrolídeos e lincosamidas para todos os analitos. O LOD variou de 0,007 a 66,715 μg kg − 1 , enquanto os valores do LOQ variaram de 0,011 a 113,674 μg kg − 1 . Os resultados da avaliação da exatidão e precisão foram satisfatórios para todos os analitos estudados, e de acordo com a avaliação da robustez, o método não foi robusto para os analitos abamectina, moxidectina, doramectina fembendazol sulfona, closantel, tiabendazol, hidroxilmetronidazol e ronidazol. Os parâmetros de desempenho demonstraram adequação total do método para a detecção e quantificação de avermectinas, benzoimidazóis e nitroimidazóis no músculo bovino. Após a validação, o método desenvolvido foi utilizado para pesquisa de resíduos de antiparasitários em músculo bovino e, um total de 152 amostras foram analisadas. Os resultados encontrados estavam abaixo do Limite de Máximo de Resíduos (LMR) aceitáveis e também abaixo do Limite Mínimo de Desempenho Requerido (LMDR), demonstrando que o período de carência desses medicamentos para o abate dos animais foi respeitado e não foram encontradas amostras não conformes.