Use of multiway chemometric tools for honey and coffee analysis - Daphne Chiara Antônio (2021)
O objetivo desta tese foi a aplicação de métodos de estatística multivariada para análise de mel e café, essencialmente análise de fatores paralelos (PARAFAC), método quimiométrico de segunda ordem. O PARAFAC foi utilizado nas aplicações como método de resolução de curvas para a identificação de compostos fluorescentes presentes nas amostras e quantificação destes explorando a vantagem de segundaordem, ou seja, a capacidade de quantificar um analito na presença de interferências não calibradas. Três aplicações foram desenvolvidas. A primeira aplicação desta tese apresentou um tutorial para a construção e utilização de um modelo PARAFAC exemplificado por um estudo de caso de análise sensorial de cápsulas de café. A aplicação visou demonstrar o emprego de PARAFAC para profissionais não familiarizados com este método quimiométrico. São abordados os métodos de préprocessamento de dados, a imposição de restrições matemáticas e os critérios que norteiam a escolha do número de fatores do modelo, como o teste de consistência trilinear (CORCONDIA) e a propriedade de unicidade pela análise de split-half. Na segunda aplicação, PARAFAC e espectrofluorimetria foram empregados no desenvolvimento de um método para a determinação direta de fenilalanina em mel. Modelos PARAFAC foram construídos utilizando matrizes de excitação-emissão molecular (EEM) obtidas por uma curva analítica de adição-padrão. A concentração de fenilalanina nas amostras variou de 5,7 mg kg-1 a 32,5 mg kg-1 e os resultados foram validados por um método cromatográfico. Na última aplicação, foi desenvolvido um método para a identificação de amostras de mel de Aroeira adulteradas com xarope de milho, melaço e mel polifloral. O mel de Aroeira é um promissor commodity oriundo da região norte de Minas Gerais que tem ganhado destaque por seu potencial antimicrobiano. Nesta aplicação, o PARAFAC foi utilizado como um método exploratório visando identificar os compostos fluorescentes presentes no mel de Aroeira puro. Modelos de classificação supervisionada (PLS-DA, U-PLSDA e NPLSDA) foram construídos com as EEMs das amostras puras e adulteradas. Os modelos UPLS-DA apresentaram os melhores resultados de classificação com taxas de classificação incorreta de 4% e 8% para os conjuntos de treinamento e de teste, respectivamente.