Resíduos de agrotóxicos organofosforados: validação de método de cromatografia a gás e quantificação em produtos agrícolas - Eliane Hooper Amaral (2007)
Uma validação intralaboratorial de um método de multiresíduos para ensaio de inseticidas organofosforados em produtos agrícolas por cromatografia gasosa com detector termiônico específico foi realizada dentro de um procedimento detalhado, incluindo um delineamento experimental. O método foi validado para os analitos clorfenvinfós, clorpirifós, diclorvós, dimetoato, etiona, etoprofós, parationa-metílica e pirimifós-metílico nas matrizes alface, banana e tomate. Foram realizados ensaios com curvas de solventes e de matriz, amostras brancas e adicionadas. As premissas relacionadas às estatísticas empregadas foram avaliadas e confirmadas. A linearidade do método foi obtida na faixa de 12 a 92 ng mL-1. Houve efeito do dia nos estudos de linearidade do método. Comprovou-se o efeito de matriz, com exceções para dimetoato em alface, clorpirifós em banana e clorfenvinfós em tomate. As médias de recuperação, na faixa do limite de quantificação, variaram de 76,7% a 104,2%. O método apresentou precisão aceitável, desvios padrão relativos sob condições de repetitividade entre 5,2% a 14,3% e reprodutibilidade parcial entre 5,7% a 21,4%. Não houve precisão para o clorfenvinfós no nível de adição de 8,0 µg kg-1 nas matrizes alface e banana, para o diclorvós no nível 8,0 µg kg-1 para a matriz alface e nos três níveis de adição estudados para as matrizes banana e tomate. Os limites de detecção foram de 5,0 µg kg-1 e 8,0 µg kg-1. Os limites de quantificação foram de 8,0 µg kg-1 a 40,0 µg kg-1. Foram determinados limite de decisão de 6,7 µg kg-1 a 5,1 mg kg-1 e capacidade de detecção de 11,3 µg kg-1a 5,5 mg kg-1. Das 309 amostras analisadas, 18,4% apresentaram resíduos de OF, sendo que 13,6% estavam em desacordo com a legislação vigente. Destas, 92,9% apresentaram resíduos de OF não autorizado para a cultura e 7,1% apresentaram limites acima do permitido.