Avaliação de um procedimento de extração sequencial assistida por ultrasom para o fracionamento de metais em amostras de sedimento - Almeida, Joseane Maria de (2020)
Procedimentos de extração sequencial são importantes por fornecerem informações úteis sobre os efeitos ecológicos e biológicos das espécies, porém requerem dias de preparo. Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de uma metodologia alternativa de extração sequencial empregando-se a radiação ultrassônica. O método BCR foi usado como referência na comparação com o método proposto. Foram obtidas recuperações superiores a 90% nas três primeiras frações para Zn. Nas extrações de Cu obtiveram-se recuperações superiores a 90% nas duas primeiras etapas e iguais a 40% na terceira. Não foi encontrada uma condição que possibilitasse a extração dos analitos simultaneamente, aplicando-se o protocolo BCR nas amostras de sedimento da barragem de Chapéu D’Uvas. A concentração total dos analitos determinada por F AAS, variou entre (41 ± 4 a 58 ± 2); (68 ± 12 a 106 ± 8); (48 ± 1 a 115 ± 19) e (46 ± 1 a 98 ± 22) mg kg-1 para Cu, Cr, Ni e Zn respectivamente. A precisão foi avaliada pelo desvio padrão relativo (RSD < 10%). A exatidão foi avaliada por estudos de adição e recuperação, obtendo-se valores entre (88 a 105%). A extração sequencial foi aplicada para Cu e Zn, obtendo-se concentrações que variaram entre (2,0± 0,5 a 4,0 ± 0,1); (2,0 ± 0,2 a 2,6 ± 0,1) e (4,17 ± 0,4 a 10 ± 1) mg kg-1 para Cu nas três frações consecutivamente, e concentrações iguais a (6 ± 1 a 9,2 ± 0,2); (1,2 ± 0,2 a 4 ± 1) e (2 ± 1 a 7 ± 1) mg kg-1 para Zn nas três etapas do método consecutivamente. Foi observado o seguinte padrão de extração nas frações estudadas: F1:Cu > Zn; F2: Zn > Cu; F3: Zn > Cu. Apesar da concentração dos analitos estar acima dos valores permitidos pela CONAMA 454, de acordo com o RAC os elementos apresentam pouca mobilidade (>10% na fração traçável) apresentando baixos riscos de contaminação à biota. A eficiência do procedimento de extração sequencial foi avaliada obtendo-se porcentagens de extração em relação a concentração total dos analitos variando entre (83 a 96%). A condição de determinação dos analitos foi avaliada através do cálculo das concentrações características. Os valores médios encontrados foram 0,050 mg L -1 para Cu, 0,070 mg L -1 para Ni e 0,020 mg L -1 para Zn. Os valores dos limites de detecção variaram entre: 0,3 a ,85 mg kg-1 , e os valores dos limites de quantificação ficaram entre: 0,5 a 26,8 mg kg-1 para Cu, Cr, Ni e Zn respectivamente.