Desenvolvimento e otimização de métodos para determinação de ésteres metílicos e acidez em amostras de biodiesel, por técnicas cromatográfica e de eletromigração - Sato, Renata Takabayashi (2018)
O biodiesel tem chamado atenção, principalmente, por questões ambientais. Este biocombustível pode reduzir, em 78%, as emissões de dióxido de carbono, quando comparado ao diesel convencional; ainda apresenta propriedades lubrificantes melhores; maior ponto de combustão, tornando seu transporte e armazenamento mais seguros. Do ponto de vista químico, biodiesel é uma mistura de ésteres formada a partir da reação de transesterificação de triglicerídeos, presentes em óleos e gorduras, ou ainda, a partir da esterificação ácidos graxos extraídos de micro-organismos, com álcool de cadeia curta (geralmente metanol ou etanol), na presença de catalisador básico (NaOH e KOH), ácido (HCl e H2SO4) ou enzimático. Dentro deste contexto, o desenvolvimento e otimização de metodologias analíticas cada vez mais eficientes rápidas e precisas tanto para o controle de qualidade do biodiesel, quanto de suas matérias-primas tornam-se necessárias. No presente trabalho foram sintetizadas amostras de biodiesel, via catálises básica e ácida, a partir de diferentes óleos vegetais obtidos comercialmente. Para a determinação de ésteres metílicos de ácidos graxos majoritários em amostras de biodiesel foi utilizado a cromatografia a gás rápida com detecção por ionização em chama, acrônimo do inglês, “Fast GC-FID”, através de uma coluna capilar contendo fase estacionária de líquido iônico, sob condições isotérmicas de temperatura. O método foi aplicado com sucesso no monitoramento de reações de transesterificação de catalisadores básicos e ácidos de óleos vegetais como soja, canola, milho, girassol e aqueles utilizados no processo de fritura. Por outro lado, a determinação de acidez em amostras de biodiesel, foi mediada através de um método desenvolvido e otimizado por eletroforese capilar, com detecção indireta no ultravioleta em 224 nm. A etapa investigativa para o preparo das amostras, a qual se configurou como crucial para o sucesso das análises foi realizada com o auxílio de um planejamento fatorial completo do tipo 32, através da variação dos fatores massa pesada e o tempo de agitação. O método por eletroforese capilar mostrou-se satisfatório, pois não houve diferenças significativas, em nível de 95%, quando comparado com a metodologia oficial, por titulação potenciométrica.