Análise multivariada aplicada a espectroscopia Raman e absorção óptica em fraude de leite caprino e efeito SERS em leite bovino - Costa, Cassiano Batestin (2021)
Devido ao importante valor nutricional e econômico que os leites bovinos e caprinos possuem, estes são constantemente alvos de fraudes. No presente trabalho foram desenvolvidos dois estudos. No primeiro estudo foi realizado a caracterização dos componentes presentes nos leites bovino e caprino através da espectroscopia vibracional Raman e de infravermelho (MIR e NIR). Em seguida, buscou-se avaliar o uso das técnicas de análise multivariadas, como a Análise de Componentes Principais (PCA) e de regressão por Mínimo Quadrados Parciais (PLS), associadas as técnicas de espectroscopia vibracional como métodos alternativos de detecção de fraude no leite caprino cru adulterado com a adição de leite bovino cru. Os modelos de PCA gerados com os dados de espectroscopia Raman e MIR apresentaram resultados satisfatórios na discriminação das amostras de 90-100% de leite caprino, as quais foram adulteradas com passos de 2% de leite bovino. Nas análises de PLS realizadas nas amostras com 60-100% de leite caprino e adulteradas com passos de 2% de leite bovino, as curvas de calibração foram obtidas com valor de 2 ≥ 0,995. No segundo estudo realizado, buscou-se obter à amplificação de sinal Raman do leite bovino pasteurizado utilizando substratos SERS (Surface-enhanced Raman spectroscopy) ativos. Nesse estudo os substratos SERS utilizados foram produzidos em matrizes vítreas de borofosfato contendo determinadas concentrações de nitrato de prata (AgNO3 ) como agente precursor. As nanoestruturas metálicas de prata foram crescidas na superfície dos substratos SERS através do método bottom-up, com atmosfera de hidrogênio controlada e tempos de 1, 3, 5, 8 e 11 minutos de tratamento de recozimento térmico na temperatura de 300 ºC. Utilizando um laser com linha em 488nm, todos os substratos SERS ativos mostraram atividade SERS e amplificaram o sinal Raman do leite bovino pasteurizado. Destacam-se os substratos SERS dopados com 1% e 6% de íons de prata com tempo de recozimento de 3 e 11 minutos, que apresentaram fatores de eficiência SERS de 9,1 e 16,2 respectivamente.