Construção de eletrodos 3D empregando tintas condutoras modificadas com materiais nanoestruturados para determinação de nimesulida em amostras de fármaco, água de abastecimento e urina sintética - Oliveira, Wallace Burger Veríssimo de (2024)
A quantificação de compostos farmacêuticos em diferentes matrizes, incluindo amostras ambientais e biológicas, têm recebido muita atenção da comunidade científica devido ao seu impacto na saúde humana e no meio ambiente. Neste trabalho, é apresentado um sistema eletroquímico para a determinação de Nimesulida (NIM), anti-inflamatório não esteroide, em amostras de água de abastecimento, urina sintética e medicamentos. Um eletrodo descartável e de baixo custo, com valor máximo de fabricação de R$ 0,09 por sensor, foi construído e otimizado, cuja estrutura básica foi um material compósito (MC) imobilizado em suporte 3D de acrilonitrila butadieno estireno (ABS), para a determinação de NIM em diferentes amostras. A composição do sensor foi otimizada, sendo avaliadas diferentes proporções de grafite e esmalte de unha na produção do material compósito. A caracterização da superfície dos eletrodos foi feita por microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e voltametria cíclica (VC). O sensor foi aplicado para a quantificação de NIM usando a voltametria de onda quadrada (VOQ) e a análise por injeção em fluxo com detecção amperométrica (FIA-AMP). O primeiro método apresentou uma faixa linear de 10,0 a 50,0 µmol L-1 , com um tratamento simples da amostra, boa precisão (RSD < 3,4 %) e boa detectabilidade (limite de detecção de 0,018 µmol L-1 ). As amostras foram fortificadas a três níveis de concentração para avaliar a exatidão do método, obtendo valores de recuperação de 96 a 113 %. Adicionalmente, o sensor foi modificado por tratamento eletroquímico via VC em meio alcalino com KOH, onde os parâmetros de concentração da solução alcalina, número de ciclos e faixa de potencial foram otimizados. Em seguida, uma segunda modificação foi realizada, com a eletrodeposição de nanopartículas de prata (AgNP) usando um planejamento quimiométrico do tipo Box-Behnken 3³. Para o segundo método, o sensor apresentou boa sensibilidade (0,173 ± 0,002 µA L µmol-1 cm-2 ) e precisão (RSD < 7%), além disso o método apresentou valores de recuperação na faixa de 92 a 104 %, faixa linear de 5,0 a 25,0 µmol L-1 e um baixo limite de detecção de 0,81 µmol L-1 . Assim, ambos os sensores foram aplicados à determinação da NIM apresentando resultados concordantes a um nível de 95 % de confiança. Os resultados obtidos com esses sensores foram comparados com a cromatografia líquida de alta eficiência.