Desenvolvimento de sensores portáteis e de baixo custo a base de grafite para a determinação de analitos de interesse alimentício e farmacêutico - Alves, Guilherme Figueira (2022)
Neste trabalho foram desenvolvidas duas plataformas eletroquímicas para a fabricação de eletrodos de baixo custo a base de grafite, uma suportada em capilar de vidro e outra em papel, sendo os sensores aplicados na análise de analitos de interesse alimentício e farmacêutico. O eletrodo de grafite suportado em capilar, apresentou reprodutibilidade de fabricação, resposta e performance superior ao eletrodo comercial de carbono vítreo, reposta 2,6 vezes maior. A fim de se melhorar ainda mais as características do sensor um tratamento eletroquímico baseado/ na voltametria cíclica foi proposto e diferentes meios (ácido, neutro e básico) foram investigados. Todas as modificações propiciaram aumento significativo na resposta do antibiótico ciprofloxacina, sendo o aumento de sinal em meio básico de 43 vezes, frente ao eletrodo sem tratamento. Medidas de microscopia eletrônica de varredur, e espectroscopia Raman, revelaram que este aumento pode estar relacionado a exfoliação das folhas de grafeno na superfície do eletrodo. Um método baseado na voltametria de onda quadrada foi desenvolvido para os sensores de grafite, sendo os limites de detecção iguais a 0,35 e 5,56 µmol L-1 , para o eletrodo tratado e sem tratamento, respectivamente. O eletrodo sem tratamento e tratado foram aplicados na determinação de ciprofloxacina em amostras de fármaco, leite bovino e água, os valores de recuperação para as amostras variaram de 80 a 116 % indicando adequada exatidão do método. Enquanto que, o eletrodo de papel apresentou fabricação acessível, simples, e passível de aplicação em larga escala, uma vez que materiais extremamente acessiveis foram utilizados pra este fim. A fim de mostrar a aplicabilidade do sensor, este foi utilizado para a determinação dos corantes amarelo crepúsculo e tartrazina, amplamente utilizados na indústria alimentícia e com potenciais efeitos tóxicos ao ser humano. Um método por voltametria de pulso diferencial foi desenvolvido para a detecção simultânea dos analitos, com faixa linear de 4 a 60 µmol L-1 e limites de detecção iguais a 2,09 e 2,38 µmol L-1 para amarelo tartrazina e crepúsculo, respectivamente. Amostras de isotônico, suco em pó, suco, gelado comestivel e gelatina foram analisadas, onde o tratamento da amostra concistiu em simples diluição.