Avaliação da microextração líquido-líquido dispersiva reversa como estratégia para o preparo de amostra de biodiesel para determinação de Ca, Mg, Na e K por espectrometria atômica - Silva, Kássia Roberta Nogueira da (2017)
Procedimentos de preparo de amostra que utilizam a mínima manipulação experimental têm sido uma tendência atual na análise química elementar. Neste sentido, uma estratégia de preparo de amostra baseado na microextração líquido-líquido dispersiva reversa (RDLLME) para a determinação de Ca, Mg, Na e K em amostras de biodiesel foi desenvolvida neste trabalho. Sementes de canola (Brassica napus L.), crambe (Crambe Hochst abyssinica), girassol (Helianthus annuus) e pinhão-manso (Jatropha curcas) foram utilizadas como matéria-prima para extração de óleo vegetal e produção de biodiesel. Além da determinação elementar, outros parâmetros físico-químicos baseados na Portaria ANP 45/2014 também foram avaliados para agregar mais informações sobre a qualidade dos biodieseis produzidos. Para determinar os elementos selecionados, as amostras de biodieseis foram submetidas ao preparo utilizando a R-DLLME. Foram avaliadas, com auxílio da análise estatística multivariada, as variáveis: massa de amostra, volume da solução extratora, composição da solução extratora e concentração de HNO3. O volume da solução extratora e a concentração do ácido nítrico na composição da solução extratora foram as variáveis que mais influenciaram na R-DLLME para Ca, Mg, Na e K em amostras de biodiesel, ao nível de 95% de confiança. A precisão e a exatidão da R-DLLME foram avaliadas com o padrão organometálico em biodiesel B100 utilizando as condições de ≈3,0 g de amostra, 780 μL da solução extratora, 5,0% (v/v) de HNO3:álcool isopropílico [3:1 (v/v)], banho Maria em 80 ºC, 30 s de agitação da amostra vórtex, 3 min de sonicação e 15 min de centrifugação a 3600 rpm. Recuperações entre 91,61 - 96,56% foram obtidas para os elementos com desvios padrão relativos (%RSD) inferior a 5,36%. O método proposto foi aplicado às amostras de biodieseis selecionadas e os teores determinados foram de 0,9171 ± 0,0068 - 1,4562 ± 0,0337 mg kg-1 Ca, 0,0178 ± 0,0008 - 0,0576 ± 0,0009 mg kg-1 Mg, 0,4242 ± 0,0228 - 9,5958 ± 0,2963 mg kg-1 Na e 0,1097 ± 0,0010 - 2,6856 ± 0,0519 mg kg-1 K. Limites de detecção de 0,0143 mg kg-1 (Ca), 0,0015 mg kg-1 (Mg), 0,0008 mg kg-1 (Na) e 0,0009 mg kg-1 (K). RSD inferiores a 8,4% foram obtidos. Foi demonstrado que a técnica analítica de determinação apresenta sensibilidade satisfatória e pode ser empregada para a determinação destes elementos em amostras de biodiesel.