Determinação da evolução estrutural em função da temperatura de cerâmicas ferroelétricas relaxoras do sistema PLZT - Albano, Vanessa da Silva (2023)
O presente trabalho descreve a análise das propriedades estruturais de cerâmicas de titanato zirconato de chumbo modificado com lantânio (PLZT) em função da temperatura, com vistas a identificar as fases cristalinas presentes. O refinamento de tais amostras, foi realizado pelo método de Rietveld, usando o programa de refinamento General Structure Analysis System (GSAS), por meio de perfis de difração em alta resolução, obtidos nas instalações do Laboratório Nacional de Luz Sincrotron, especificamente, através da linha de luz XPD, sujeitos a: E = 9,00352 keV, λ = 1,3775 Ǻ, varredura em etapas (2θ entre 15o e 120o, com passo de 0,02o, 1s por passo), com analisador Ge (111). A princípio, mediante o protocolo de refinamento de fase única, admitiu-se a simetria cristalina de rede cúbica, para todos os perfis; posteriormente, o refinamento estrutural utilizou-se de distintas simetrias cristalinas, todas previstas para o PLZT: o sistema cristalino tetragonal, o sistema cristalino ortorrômbico e o sistema cristalino romboédrico. No entanto, mediante os resultados obtidos a partir deste refinamento, observou-se que, os sistemas cristalinos ortorrômbico e romboédrico, não apresentaram coerência no refinamento, embora descritos no diagrama de fases do PLZT. Os resultados sugeriram ainda que o material apresenta simetria tetragonal (P4mm) abaixo de TB e acima desta, simetria cúbica (Pm-3m). A análise dos fatores de concordância auferidos nesta etapa do estudo, evidenciaram, contudo, que um refinamento de fase dupla seria necessário para descrição do sistema PLZT. Assim, considerando a presença de duas simetrias cristalinas nas amostras, foram realizados refinamentos cujos resultados foram confrontados aos refinamentos de fase única, ao perfil dielétrico do sistema e ao diagrama de fases do PLZT. Observou-se que a composição PLZT 9/65/35, assim como fundamentam estudos anteriores e a literatura, consiste em uma composição de simetrias cristalinas tetragonal-cúbica, evoluindo para um estado de única simetria cúbica por influência do aumento da temperatura.