Compósitos de grafeno amassados decorados por nanopartículas de metais de transição: viabilidade de aplicação como sensores eletroquímicos - Alencar, Leticia Machado (2022)
Os materiais a base de grafeno têm grande potencial para diversas aplicações como em dispositivos de armazenamento de energia, eletrodos flexíveis para células fotovoltaicas, sensores, nanocompósitos, entre outros. A estrutura do grafeno influencia diretamente no desempenho do material e a produção de materiais 3D à base de grafeno é uma alternativa para manter as propriedades intrínsecas do grafeno 2D e melhorar outras propriedades como a área de superfície específica, porosidade, propriedades mecânicas, etc. Neste sentido, foram sintetizados compósitos a base de grafeno 3D (crumpled graphene, CG) mantendo a elevada área ativa e minimizando o comportamento de agregação do material. E para obter efeito sinérgico há a síntese de compósitos, onde o grafeno atua como substrato para imobilizar outros componentes como nanopartículas inorgânicas, alterando as propriedades eletroquímicas da nanoestrutura do carbono. Para a síntese, foi adotada a estratégia de compressão capilar assistida por aerossol que resulta em nanopartículas de metais de transição conectadas diretamente ao CG. A nanoestrutura de carbono controla a nucleação e o crescimento de nanopartículas durante a compressão capilar, tornando as estruturas carbonáceas um dos principais focos de pesquisas para desenvolver materiais para diversas aplicações tecnológicas, tais como sensores eletroquímicos. Neste contexto, o objetivo do trabalho foi sintetizar e caracterizar nanoestruturas de grafeno amassado decoradas com nanopartículas de metais de transição, como cobre, paládio e níquel, explorando sua promissora aplicação como um eletrocalitalisador eficiente na detecção eletroquímica de peróxido de hidrogênio, glicerol, cafeína. A síntese do CG com os diferentes precursores metálicos foi realizada em uma única etapa usando um forno tubular horizontal, em um processo de spray pirólise. Os materiais obtidos foram caracterizados por microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão, espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X, espectroscopia de energia dispersiva, difração de raios X e análise termogravimétrica em que se verificou a morfologia atribuída ao grafeno amassado e a presença das nanopartículas dos metais recobrindo a superfície do material carbonáceo. Além disso, foram realizadas medidas eletroquímicas para investigação de propriedades eletrocatalíticas dos sensores pelas técnicas de voltametria cíclica e cronoamperometria. O nanocompósito de CG:Cu 1:5 apresentou boa sensibilidade e linearidade nas curvas de respostas para H2O2, com o limite de detecção e sensibilidade de 0,64 µmol L-1 e 0,37 A L mol-1 cm-2 , respectivamente. O compósito de Pd/CG apresentou sensibilidade para a detecção de H2O2, cafeína e glicerol de 0,742, 0,848 e 8,24x10-4 A L mol 1 cm-2 , respectivamente. E os nanocompósitos de CG:Ni-Acet e CG:Ni-Nit apresentaram uma excelente atividade eletrocatalítica na oxidação de H2O2 com a sensibilidade de 0,357 e 0,317 A L mol-1 cm-2 , respectivamente. Além disso, os compósitos sintetizados são reprodutíveis, seletivos, estáveis e apresentam rápida resposta eletroquímica.