Desenvolvimento de procedimentos espectrofluorimétricos para a determinação de cetoconazol e TBHQ em amostras de interesse ambiental, alimentício e farmacêuticos - Fonseca, Cássia Canaza (2013)
O presente trabalho trata da aplicação da fluorescência molecular para a determinação de cetoconazol e terc-butil-hidroquinona (TBHQ) em amostras farmacêutica, ambientais e alimentícias. O procedimento desenvolvido para quantificação de cetoconazol não emprega reagentes tóxicos, sendo apenas necessário o uso de solução de etanol, bem como HCl 0,10 mol L-1 e surfactante Brij-35 para a etapa de extração e determinação, respectivamente. Os resultados indicaram a dependência do sinal de emissão com a concentração do surfactante. Os melhores resultados foram obtidos em brometo de cetiltrimetilamônio (BCTA) em pH 8,80. Uma curva analítica apresentando uma faixa linear de 1,01x10-8 a 1,01x10-4 mol L-1 (r = 0,998) e um limite de detecção de 1,83x10-7 mol L-1 foram obatidos. O procedimento proposto foi validado avaliando-se a recuperação do analito em amostras farmacêuticas e ambientais, obtendo-se recuperações entre 76,0-98,1 % e 93,8-103 %, respectivamente. Os resultados obtidos na determinação do cetoconazol em formulações farmacêuticas foram comparados com os resultados obtidos com um procedimento espectrofotométrico comparativo, onde os resultados não são diferentes a um nível de confiança de 95% Na determinação de TBHQ um planejamento fatorial 22 foi aplicado no sentido de determinar as condições ótimas para a obtenção da maior intensidade de emissão. Avaliando os efeitos principais e os fatores de interação de cada variável química. O TBHQ apresentou máximos de excitação e emissão em 287 nm e 335 nm. As melhores condições de análise o procedimento apresentou uma curva analítica linear de 1,02x10-6 a 2,56x10-5 mol L-1 (r = 0,9999). Um limite de detecção de 8,37x10-8 mol L-1 foi obtido. O procedimento foi utilizado para a determinação de TBHQ em amostras de creme vegetal, margarina, maionese e óleo vegetal. Recuperações de 84,7 a 109% foram obtidos para estas amostras. O procedimento mostrou-se de fácil aplicação, sem a necessidade de etapa de preparo de amostra laboriosa.