Estudo de métodos analíticos alternativos na determinação de Mg em óleos vegetais por espectrometria de absorção atômica - Roveda, Liriana Mara (2015)
A composição mineral de óleos vegetais é uma importante informação para avaliar a qualidade destes produtos, uma vez que a presença de metais em matrizes oleosas pode catalisar reações de oxidação de ácidos graxos e acelerar os processos de degradação. Neste estudo foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de Mg por espectrometria de absorção atômica em chama em amostras de óleo vegetal utilizando o procedimento de preparo de amostra por emulsões e microemulsões. As emulsões foram preparadas com 0,1000 g de amostra de óleo de girassol, canola, pinhão-manso e crambe em meio de etanol + Triton X-100 e as microemulsões em meio de n-butanol + Triton X-100. Para compensar as interferências provocadas por efeitos de matriz foi proposto o método de calibração por padronização interna e Cd, Co e Cu foram avaliados como possíveis padrões internos (PI). Os melhores resultados foram obtidos utilizando Co ou Cu como padrão interno, com linearidade (R > 0,9972) e desvios padrão relativos inferiores a 3,6%. Limites de quantificação de 0,30 µg g-1 e 0,49 µg g-1 Mg foram obtidos com a calibração por padronização interna em meio aquoso utilizando Co e Cu, respectivamente. A exatidão dos métodos foi avaliada por meio de testes de adição e recuperação de analito utilizando a amostra de óleo de girassol preparada pelos dois procedimentos (emulsão e microemulsão) alternativos, e os valores obtidos apresentaram intervalo entre 98,4 – 106,6% com Co como PI e 93,9 – 106,9% com Cu como PI. Testes estatísticos utilizados para comparação dos teores de Mg demonstraram que os resultados obtidos nas emulsões e microemulsões por padronização interna com Co e Cu foram concordantes ao nível de 95% de confiança. A proposta de preparo de amostra por emulsões e microemulsões de óleos vegetais utilizando o método de calibração com padronização interna mostrou ser uma estratégia simples e eficiente para avaliar a qualidade de óleos vegetais quanto a concentração de Mg determinada por F AAS.