Desenvolvimento de procedimentos de análise por injeção em fluxo para a determinação de amônio e nitrito em águas - Ferreira, Geny de Fátima Toledo Manfredini (2013)
Os procedimentos de análise por injeção em fluxo são uma importante ferramenta analítica adequadas para a obtenção de dados de amostras ambientais em conseqüência da alta freqüência analítica e possibilidade de acoplamento de dispositivos para o tratamento das amostras em linha. No presente trabalho visou-se o desenvolvimento de sistemas de análise por injeção em fluxo para a determinação de íons amônio e nitrito em amostras de águas naturais. O sistema em fluxo para a determinação de amônio baseia-se na conversão do íon à amônia, seguida da difusão por uma membrana polimérica de Teflon® na câmara de difusão e detecção condutométrica no fluxo receptor. Uma curva analítica com uma faixa linear de concentração de 2,78 x 10-3 mol L-1 a 1,10x10-2 mol L-1 NH4 + e um limite de detecção 1,60x10-4 mol L-1 foram obtidas. O procedimento proposto apresentou uma frequência analítica de 60 determinações por hora. Na segunda parte do trabalho, um sistema de análise por injeção em fluxo reverso foi proposto para a determinação de nitrito em águas superficiais empregando sulfanilamida e -naftilamina como reagentes cromóforos. Nesse sistema em fluxo reverso, a amostra atua como solução carregadora e a solução cromófora é injetada no sistema, sendo a absorbância do azo-corante produzida proporcional à concentração de nitrito, que é detectado em espectrofotômetro acoplado ao sistema em = 516 nm. Após a otimização do procedimento empregando um planejamento univariado, uma curva analítica com uma faixa linear variando de 1,00x10-6 e 5,00x10-5 mol L-1 NO2 - e um limite de detecção de 2,15x10-6 mol L-1 foram obtidos. Um desvio padrão relativo para a determinação de nitrito menor que 2% (n=10) e frequência de amostragem de 45 determinações por hora foram obtidos. Os procedimentos mecanizados desenvolvidos são simples, apresentaram exatidão exigida para as amostras avaliadas e principalmente, permitiram a determinação do analito com a redução significativa do consumo dos reagentes.