Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos sais de perclorato de lantanídeos (III) com a n-metil-e-caprolactama - Borges, Alex dos Santos (2008)
Neste trabalho foi realizado a síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos sais de Perclorato de lantanídeos (III) Com a N-Metil-ε-Caprolactama. Os complexos obtidos foram caracterizados e analisados por titulação complexométrica com EDTA, análise elementar de carbono, hidrogênio e nitrogênio, condutividade molar, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-x e estudos de análise térmica (TG/DTG e DSC). Os compostos são sólidos cristalinos e higroscópicos, solúveis em água, dimetilformamida, metanol, etanol, nitrometano e acetonitrila. Os valores de condutância eletrolítica molar, medidos à temperatura ambiente, indicaram comportamento de eletrólito 1:3 nas soluções de nitrometano e acetonitrila. Nos espectros de absorção na região do infravermelho dos complexos a banda CO se deslocou para freqüências de menores energias, indicando que a coordenação da lactama ocorreu através do grupo carbonila. As bandas atribuídas ao íon perclorato indicaram que o mesmo se encontra coordenado na esfera externa do complexo e que sua simetria tetraédrica é mantida nos compostos preparados. Os difratogramas de raios-x dos complexos obtidos pela técnica do método do pó, indicaram a existência de três séries isomórficas distintas para os complexos. Uma para o lantânio (La), uma outra para o európio (Eu) e uma terceira formada pelos complexos de Pr, Nd, Sm e Gd. Os valores obtidos das curvas da termogravimetria (TG/TDG) e das curvas da calorimetria exploratória diferencial (DSC) permitiram afirmar que todos os compostos são termicamente estáveis até uma temperatura próxima de 145ºC. Foram observados picos nas curvas DSC, com características endotérmicas e exotérmicas, ligadas à fusão e decomposição dos complexos.