Síntese e caracterização de Hidrogéis termossensíveis baseados em Poli (N-isopropilacrilamida) - RIBEIRO, Charlene Aparecida (2012)
O polímero poli(N-isopropil acrilamida), PNIPAm, é um hidrogel que apresenta a característica de ser termossensível, apresentando uma transição hidrofílica- hidrofóbica a temperaturas próximas de 32ºC, devido ao seu diagrama de fases tipo LCST (lower critical solution temperature). A hidroxiapatita, HAP, é uma biocerâmica pertencente ao grupo dos fosfatos de cálcio, sendo utilizada na recuperação da cartilagem articular por causa das suas propriedades de biocompatibilidade, osteocondutividade e bioatividade. O presente trabalho tem dois objetivos principais: o primeiro é a síntese eletro-iniciada, a temperatura ambiente, de hidrogéis químicos de PNIPAm e sua caracterização por FTIR, análises térmicas (TGA e DSC) e estudos de temperatura de transição de fases por medidas de Transmitância. O segundo objetivo é a síntese química de hidrogéis biocompósitos de PNIPAm e HAP e a posterior caracterização por FTIR, análise térmica por TGA, análise da densidade, Difração de Raios-x (DRX) e Microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foram feitos, ainda, estudos de intumescimento em solução aquosa e em solução do fármaco ácido acetil salicílico (AAS), bem como estudos de liberação do fármaco incorporado à matriz do hidrogel. Os resultados obtidos para os hidrogéis sintetizados eletroquimicamente revelam que o método utilizado mostra-se eficiente na polimerização de NIPAm, comprovado por FTIR, obtendo hidrogéis com características físico-químicas semelhantes aos reportados na literatura. As análises térmicas demonstram elevada estabilidade térmica e aumento da Tg com o aumento da quantidade de agente reticulante, enquanto a temperatura de transição LCST diminui. Para os biocompósitos formados, a análise de FTIR revela a existência de interações físicas entre o polímero e a HAP e a análise térmica por TGA demonstra que a HAP influencia ligeiramente na temperatura de degradação da cadeia polimérica. A análise estrutural por DRX revela a presença de uma fase amorfa e outra cristalina. A análise da densidade dos hidrogéis mostra que conforme aumento da quantidade de HAP há o aumento da densidade dos mesmos. As análises de MEV revelam elevada rugosidade e agregados de dimensão micrométrica, de cor branca, relativos à HAP, mostrando-se contínuos na matriz do hidrogel, o que significa boa compatibilidade com o PNIPAm. As análises MEV das amostras intumescidas mostram claramente a estrutura tridimensional formada e a existência de porosidade. Os estudos de intumescimento e liberação do fármaco mostram valores do coeficiente difusional inferiores a 0,5, o que sugere que o processo de intumescimento na rede polimérica independe da relaxação das cadeias.