Síntese e caracterização de nanopartículas de prata em matrizes de hidrogéis Eletro-termossensíveis. - COLI, Mateus (2013)
Este trabalho teve por objetivo sintetizar e caracterizar uma rede polimérica semi-interpenetrante e híbrida com propriedades termossensíveis, eletroativas e antibacterianas constituída de poli (N-isopropilacrilamida) (PNIPAAm), polianilina (PANI) e prata para aplicações em biomedicina. A síntese da rede foi realizada em três etapas sucessivas, na primeira etapa foi produzido o hidrogel de PNIPAAm comum e com diferentes porosidades usando poli (etilenoglicol) (PEG 400) como agente formador de poros, na segunda foi sintetizada a rede PNIPAAm-PANI e na terceira o material final PNIPAAm-PANI-Ag. Os Hidrogéis de PNIPAAm, as redes PNIPAAm-PANI e PNIPAAm-PANI-Ag foram caracterizados por diversas técnicas, tais como, espectroscopia no infravermelho (FTIR-ATR), espectroscopia no ultravioleta visível (UV-Vis), análises de intumescimento, análise de retenção de água, estudo do processo de difusão, calorimetria exploratória diferencial (DSC), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise por energia dispersiva de raio X (EDX), difração de raios X (DRX) e voltametria cíclica. Todas as etapas foram concluídas com êxito. A análise de FTIR-ATR mostrou que nos hidrogéis macroporosos o agente formador de poros foi eliminado durante o processo de lavagem dos hidrogéis. Por meio da técnica de UV-Vis foi confirmado que a PANI produzida na Etapa 2 estava no estado de oxidação esmeraldina. Foi confirmada a oxidação da PANI a pernigranilina, na Etapa 3, pelas técnicas de UV-Vis, FTIR-ATR e voltametria cíclica. Foi confirmada a presença de prata na matriz do Hidrogel de PNIPAAm-PANI-Ag pelas técnicas de MEV, EDX, e por DRX foi confirmado que o método de redução de AgNO3 com PANI leva a síntese de prata metálica em escala nanométrica. Na análise de intumescimento os hidrogéis de PNIPAAm apresentaram alto grau de intumescimento e este foi fortemente influenciado por variações na temperatura, já na rede PNIPAAm-PANI a presença de PANI na matriz do hidrogel levou a uma redução brusca no grau de intumescimento máximo. A análise de retenção de água revelou que os hidrogéis macroporos apresentam resposta mais rápida que o hidrogel de PNIPAAm comum. E relação ao tipo de transporte, foi verificado que apenas o hidrogel de PNIPAAm à 22ºC apresenta transporte Fickiano, porém com o aumento da temperatura o transporte se tornou “Menos Fickiano”, já para a rede PNIPAAm-PANI o transporte foi “Menos Fickiano” para todas as temperaturas estudadas. O coeficiente de difusão mostrou-se inversamente proporcional à temperatura e também é reduzido drasticamente pela presença de PANI na rede PNIPAAm-PANI. Por DSC foi constatado que a presença de PANI e prata no interior do hidrogel tem efeito hidrofílico, aumentando o valor da LCST. Por voltametria cíclica foi confirmada a eletroatividade das redes de PNIPAAm-PANI e PNIPAAm-PANI-Ag.