Estudo comparativo das membranas cerâmicas de alumina anódica preparadas com ácido oxálico, sulfúrico e fosfórico. - TAVARES, Adriano Duarte. (2002)
As membranas de alumina anódica são obtidas através da anodisação de uma placa de alumínio de alta pureza (99,997%). A microestrutura destas camadas de alumina anódica, consiste em células hexagonais.com um poro situado no centro de cada célula, na direção perpendicular à superfície do metal (alumínio). Existe um modelo que sugere uma explicação para o crescimento do filme, baseado na migração dos ions 0 2 + e Al3 + pelo mecanismo de troca, formando assim, a alumina (Al203). Durante o processo de anodisação, alguns íons, provenientes do eletrólito, são incorporados a membranas como impurezas. Entretanto, verifica-se na literatura, a necessidade de estudos que relacionem a influência destes íons no diâmetro dos poros e das células das membranas de alumina anódica. Estas membranas foram obtidas utilizando os ácidos fosfórico, oxálico e sulfúrico como eletrólito. Todas as membranas foram obtidas com sucesso apresentando uma coloração peculiar ao eletrólito utilizado e proporcional à voltagem aplicada, devido à incorporação de seus radicais como impureza. A microscopia eletrônica de varredura revelou uma estrutura bem organizada, com poros uniformemente bem distribuídos sobre a superfície, paralelos entre si. A membrana obtida com ácido fosfórico a 90 Volts apresentou um diâmetro de poro e de célula de 128 nm e 217 nm, respectivamente, e uma porosidade de 32%. A membrana obtida com ácido oxálico a 100 Volts obteve um diâmetro de poro e célula de 77 nm e 218 nm, respectivamente, e uma porosidade de 9,5%. Não foi possível estimar estes valores para membrana obtida com ácido sulfúrico devido às irregularidades em sua estrutura. A espectroscopia de energia dispersiva mostrou que as membranas eram constituídas essencialmente dos elementos Al e O, sendo ainda encontrados os elementos P, C e S para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente. A espectroscopia de infravermelho confirmou a presença dos radicais provenientes do eletrólito, mostrando picos de absorbância nos comprimentos de onda atribuídos às vibrações das ligações dos radicais fosfatos, oxalatos e sulfatos, sendo estes picos, proporcional a voltagem aplicada. A analise térmica diferencial mostrou picos exotérmicos com seu ponto máximo a 850 °C, para membrana obtida com ácido fosfórico, 854 °C para membrana obtida com ácido oxálico e 936 °C para a membrana obtida com ácido sulfúrico, sugerindo assim uma mudança da microestrutura amorfa para policristalina. Já a análise termogravimétrica mostrou uma perda de massa de aproximadamente 4,8%, 8,2% e 14,2% para as membranas obtidas com ácido fosfórico, oxálico e sulfúrico, respectivamente, devido à desidratação e eliminação das hidroxilas e dos radicais provenientes do eletrólito utilizado. Os dados obtidos mostraram que as membranas obtidas com ácido fosfórico apresentaram maior facilidade durante o processo de obtenção e os melhores resultados.