Síntese e caracterização dos sólidos: zeólita MCM-22 e membrana zeolítica (MCM-22/α-Alumina). - BARBOSA, Antonielly dos Santos. (2009)
Este trabalho teve como objetivo geral desenvolver materiais do tipo: zeólita MCM-22, suporte cerâmico e membranas zeolíticas (MCM-22/ α-alumina). A preparação das zeólitas MCM-22 foi realizada seguindo o método de síntese hidrotérmica, variando o tempo de cristalização de 8 a 10 dias. Foram realizadas caracterizações por DRX, EDX, MEV e ATD/TG. O suporte cerâmico foi preparado através da técnica de conformação e posteriormente submetido à sinterização a temperatura de 1400ºC/1h e caracterizado por DRX, MEV e Porosimetria de mercúrio. As membranas zeolíticas (MCM-22/ α-alumina) foram preparadas através de três métodos: síntese hidrotérmica, crescimento secundário (Rubbing) e mistura mecânica e caracterizadas por DRX e MEV. A obtenção da zeólita MCM-22 pôde ser confirmada pelos difratogramas de raios X, e observou-se que o material se tornou mais cristalino com o aumento do tempo de cristalização. A partir das imagens obtidas por MEV, foi possível analisar que as zeólitas são constituídas por aglomerados de partículas de forma esféricas. As curvas de ATD/TG mostraram que enquanto a MCM-22 cristaliza, a quantidade de material orgânico retida no sólido aumenta. Os resultados obtidos para o suporte cerâmico (α-alumina) demonstraram que ele apresenta picos característicos do óxido de alumínio. Por meio das micrografias foi possível observar uma microestrutura heterogênea com forma compacta e sem fissuras sobre as camadas. Devido aos diâmetros médios dos poros obtidos por porosimetria de mercúrio, os suportes podem ser classificados como de microfiltração. Através do método de síntese hidrotérmica observou-se que não ocorreu à formação de cristais da zeólita MCM-22 na membrana zeolítica, sendo observados apenas picos característicos da alumina no DRX. A micrografia confirmou o resultado apresentado no DRX, onde observa-se que não houve a formação da camada de zeólita MCM-22 na superfície do suporte cerâmico. De acordo com o DRX, para o método de crescimento secundário (Rubbing), observou-se que a zeólita MCM-22 sintetizada sobre o suporte cerâmico apresentou estrutura cristalina. A micrografia da membrana zeolítica (MCM-22/α-alumina), mostrou a formação de uma camada de zeólita sobre o suporte cerâmico, onde cristais com formato esféricos cresceram ao substrato. O difratograma, para mistura mecânica, mostrou picos característicos da zeólita MCM-22 e do suporte cerâmico, confirmando a formação da membrana zeolítica (MCM-22/α-alumina). Através da microscopia eletrônica de varredura verifica-se na membrana zeolítica que cristais com formato esféricos encontram-se dispersos ao suporte cerâmico α-alumina.