Síntese de catalisadores à base de ferritas Ni-Zn dopada com cobre e avaliação do seu desempenho na reação de transesterificação de óleo vegetal em biodiesel. - DANTAS, Joelda. (2012)
O Brasil, principalmente a região Nordeste, apresenta uma grande potencialidade para a produção de biocombustíveis, como por exemplo, o biodiesel. Na produção do biodiesel faz-se uso de catalisadores homogêneos e/ou heterogêneos. No entanto, os procedimentos operacionais são de mais fácil execução com o uso dos catalisadores heterogêneos, alem de reduzirem significantemente a poluição ambiental, quando comparado ao uso dos catalisadores homogêneos. Entre os materiais usados como catalisadores heterogêneos, os óxidos metálicos ferrosos são uma importante classe de compostos e, entre eles as ferritas são os materiais mais proeminentes em virtude da sua estrutura de espinélio invertido, que resulta em excelentes propriedades, tais como elevada estabilidade termodinâmica, condutividade elétrica, atividade catalítica e resistência a corrosão. Neste contexto, este estudo objetiva a obtenção de catalisadores heterogêneos a base de ferrita Ni-Zn pura e dopada com concentrações de cobre variando entre 0 < x < 0,4 mol, por meio do método químico da reação de combustão, visando sua utilização no processo de transesterificação do óleo vegetal de soja para produção de biodiesel. As amostras foram caracterizadas por difração de raios-X (DRX), espectroscopia de fluorescência de raios-X por energia dispersiva (EDX), espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), analise textural por adsorção de nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV/EDS), analise termogravimétrica (TG), teor de carbono e medidas magnéticas. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura de combustão e o tempo de chama das reações. Os testes catalíticos de bancada foram conduzidos com razão molar 1:20 oleo/metanol, utilizando 4% de massa de catalisador, os produtos reacionais foram caracterizados por cromatografia gasosa. As analises dos resultados revelam que todas as amostras apresentaram a fase unica da ferrita Ni-Zn, com tamanho de cristalito entre 30 e 43 nm, com composição química dos óxidos presentes de acordo com a estequiometria prevista, bandas características do tipo espinélio inverso e com morfologia constituída de aglomerados grandes, na forma de blocos irregulares, não porosos e de aspecto frágil, com exceção da amostra dopada com 0,3 mol de Cu2+ , que apresentou aglomerados de aspecto poroso. As amostras apresentaram valores de área superficial entre 18 e 62 m2.g-1, com classificação dos poros na faixa mesoporosa. Ambas apresentaram boa estabilidade térmica e de forma geral, o aumento da dopagem com Cu2 + na ferrita Ni-Zn favoreceu uma redução na área superficial, uma diminuição do teor de carbono e dos valores de magnetização de saturação. Os testes catalíticos revelaram um excelente e promissor potencial catalítico para todas as composições, com valores de conversão entre 47 e 85%, com exceção da composição dopada com 0,4 mol de Cu2 + , que obteve apenas 4,2% de conversão. Em especial, a amostra dopada com 0,3 mol de Cu2 + apresentou o maior percentual de conversão, de 85% em esteres metílicos (biodiesel), e tal constatação pode ser atribuída possivelmente, entre outros fatores, pela dopagem com Cu2 + , que possibilitou uma diminuição da magnetização de saturação, também pela morfologia porosa apresentada por esta referida amostra, de forma que induziu uma participação mais efetiva do catalisador durante a reação.