Funcionalização da poli(Ɛ-caprolactona) com anidrido maleico: otimização das condições reacionais por planejamento fatorial. - SIQUEIRA, Danilo Diniz. (2018)
Neste trabalho, a funcionalização da PCL com o anidro maléico (MA), foi realizada visando com isso melhorar a compatibilidade de misturas poliméricas. Uma vez que a reação de enxertia visa superar a baixa energia superficial entre polímeros, utilizando um planejamento fatorial 2³. O trabalho foi dividido em duas partes: Na primeira parte, foi realizada a sintetização dos polímeros funcionalizados processados em um misturador interno e em uma extrusora dupla rosca corrotacional, com o peróxido de dicumila (DCP) como um iniciador a fim de acelerar a reação de enxertia, utilizando-se o método convencional de iniciação de reações de enxertia, ou seja, iniciação por decomposição térmica de um peróxido e, com o anidrido maleico (MA) como grupo funcional. Na segunda parte do trabalho, foram realizadas as caracterizações destes polímeros funcionalizados, com o intuito de comprovar a enxertia dos grupos funcionais MA na cadeia principal da PCL. A porcentagem de anidrido maleico enxertado (%gMA) foi obtida por titulação utilizando o polímero funcionalizado purificado. Após a purificação dos polímeros funcionaliados foram realizado as seguintes caracterizações: Espectroscopia na região do Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR), Cromatografia por Exclusão de Tamanho (SEC), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Viscosidade Intrínseca pelo o ensaio de Ubbelohde, Reometria de Torque e Difração de Raio-x (DRX). Foi observado que um aumento na concentração do iniciador aumentou a porcentagem de anidrido maleico enxertada, ocorrendo uma redução na massa molar do polímero funcionalizado. A variável MA mostrou ser significativa na reação de enxertia, conforme visto por meio de um programa estatístico, utilizando-se 0,3 e 1,0 % de DCP. Por outro lado, o aumento na concentração de MA resultou na diminuição da viscosidade intrínseca dos polímeros funcionalizados. O processo mais eficiente foi para os polímeros funcionalizados na extrusora onde as composições com 2,5% MA e 1,0% DCP sintetizados a 110°C e 2,5%MA e 0,3% DCP sintetizado a 160°C apresentaram 45 e 60% de eficiência de enxertia, respectivamente.