Avaliação do tipo de combustível na síntese por reação de combustão na obtenção de fosfatos de cálcio. - LEITE, Raquel Barreto. (2019)
Esta pesquisa propôs avaliar a influência do tipo de combustível na síntese por reação de combustão nas temperaturas 500 e 800 oC, visando obter fosfatos de cálcio para aplicações biomédicas. Os combustíveis utilizados foram: glicina, ureia, ácido cítrico, anilina e carbohidrazida. As quantidades totais de reagentes oxidantes e redutores foram calculadas de acordo com a teoria dos propelentes e explosivos. As amostras foram obtidas pelo processo de síntese por reação de combustão em solução, nas temperaturas 500 e 800 °C. Durante as sínteses foram aferidos a temperatura e o tempo de combustão, e os produtos das reações foram caracterizados por difração de raios X com quantificação das fases mediante o refinamento de Rietveld, densidade, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier, analise textural, microscopia eletrônica de varredura e distribuição granulométrica. Os valores de densidade experimental foram equivalentes aos dados teóricos de acordo com os padrões difratométricos do Inorganic Crystal Structure Database (ICSD). Diante dos resultados obtidos, observou-se que, foi possível sintetizar com sucesso fosfatos de cálcio nanocristalinos, por meio da reação de combustão nas temperaturas de síntese de 500 e 800 oC utilizando-se diferentes combustíveis. Com exceção do combustível glicina, todas as amostras em estudo apresentaram fase majoritária de hidroxiapatita associada a uma segunda fase cristalina, o fosfato tricálcio (ȕ-TCP). As amostras obtidas com glicina apresentaram uma terceira fase, conhecida por fosfato dicálcio anidro ou monetita (DCPA). O aumento da temperatura favoreceu o aumento do tamanho de partícula e como consequência diminuição da área superficial para os pós obtidos com ácido cítrico e anilina. Por outro lado, os combustíveis carbohidrazida, glicina e ureia apresentaram maior porosidade, decorrente da grande quantidade de gases liberados, e por esta razão maiores valores de área superficial. Todas as amostras apresentaram uma morfologia fina formada por aglomerados na forma de novelos, típica de amostras de fosfatos de cálcio sem sofrer calcinação, apresentando distribuição estreita, simétrica e monomodal. Portanto, os resultados validam a eficácia da síntese por reação de combustão para a obtenção de fosfatos de cálcio, em especial hidroxiapatita e ȕ-TCP, para aplicações como biomateriais. Diante do exposto, a amostra com maior quantidade de hidroxiapatita foi An800 obtida com o combustível anilina na temperatura de 800 °C.