Determinação de elementos maiores e traço em tecidos de moluscos bivalves por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado - Santil, Darlan da Silva (2010)
O presente estudo propõe a determinação de elementos maiores e traço em invertebrados marinhos por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) após um procedimento assistido por radiação ultrassom e centrífuga, empregando ácidos diluídos. Um planejamento Doehlert de três fatores foi aplicado para otimizar a extração dos elementos nas amostras de bivalves (Mytella guyanensis, Anomalocardia brasiliana e Crassostrea rhizophorae). Os fatores foram: concentração da mistura ácida (HCl + HNO3 + H3CCOOH; 1-3 mol L-1), tempo de centrifugação (10-40 min.), e velocidade de rotação (6000-10000 rpm). A eficiência de extração expressa em percentual foi escolhida como resposta analítica no processo de otimização. Além disso, todos os experimentos foram realizados analisando o material de referência certificado NIST 1566b (tecido de ostra). O percentual de recuperação obtida nas amostras de material de referência certificado pela martiz Doehlert variou de 45-95, 8-52, 35-71, 67-102, 38-78, 61-92, 58-100, 39-85 e 51-91%, respectivamente, para Ca, Cd, Cu, K, Mg, Mn, Na, Sr, e Zn. Todavia, ponto de máximo não foi obtido. Portanto, a resposta múltipla foi escolhida para obtenção dos valores máximos de extração dos metais. As seguintes condições experimentais da resposta múltipla foram selecionadas: 20 min de tempo de extração, 9000 rpm de velocidade de rotação e 1,0 mol L-1 da mistura ácida. A fim de avaliar o efeito do ultrassom na extração dos elementos, uma porção de tecido de ostra certificado foi sonicada por 15 min em um banho de ultrassom à temperatura ambiente e a solução foi centrifugada nas condições otimizadas. Os resultados mostraram que o uso da sonicação antes da centrifugação promoveu um aumento na porcentagem de recuperação dos elementos estudados. A repetitividade do procedimento auxiliado por centrífuga e ultrassom foi avaliada pela determinação de elementos maiores e traço em 10 replicatas do material certificado. Os desvios padrões relativos (RSD) para o procedimento proposto variam entre 1,8 a 4,7. A exatidão do método foi confirmada pela análise de tecido de ostra certificado (NIST 1566b) e por comparação de método analítico de referência com procedimento de digestão ácida para o tratamento das amostras (microondas com cavidade). Os resultaldos da análise da exatidão de alguns elementos estudados mostraram que não havia diferenças significativas (p<0,05) entre o método proposto e o método de referência. Concomitantemente ao desenvolvimento do método analítico, as concentrações dos elementos menores e maiores em amostras dos bivalves coletados ao longo da Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil foram determinadas por ICP OES após o procedimento de digestão ácida em bombas Parr. Os resultados da determinação revelaram que as concentrações de As, Cu e Zn nos bivalves estavam acima dos limites máximos estabelecidos pela ANVISA e por agências especializadas em saúde internacionais. Esses valores de concentração sugerem que deve ser feita uma análise de risco a