Desenvolvimento de procedimentos de decomposição em sistema fechado para análise elementar de queijos brancos. - Santos, Allana Sobrinho dos (2022)
O queijo é o derivado lácteo mais consumido e sua popularidade é atribuída ao seu sabor, versatilidade de uso, preço, ampla variedade e valor nutritivo. Recentemente, os consumidores estão preferindo os queijos brancos em vez dos amarelos, devido ao menor teor calórico, no entanto, estudos sobre determinação de seus elementos essenciais são ainda escassos no Brasil. Nesse sentido, este trabalho tem-se por objetivo propor estratégias analíticas para determinação do teor total de Ca, Cu, K, P, Na e Zn em amostras de queijos brancos empregando espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES), afim de contribuir para o estabelecimento de seus teores nutricionais. Foram propostos os seguintes procedimentos de decomposição ácida: i) por aquecimento condutivo em bloco digestor com sistema fechado; ii) assistida por radiação micro-ondas. Em ambos, os parâmetros de decomposição, a concentração de HNO3, tempo e temperatura de decomposição foram otimizados, empregando planejamentos fatoriais completos de dois níveis, para assegurar a máxima eficiência de digestão. Para tanto, 6 mL de HNO3 foram adicionados as amostras de queijo branco (m ≈ 0,250 g) na presença de 2 mL de H2O2 30% (m m-1). A eficiência da decomposição foi avaliada pelo aspecto visual e teor de carbono dissolvido, além do uso da resposta múltipla. Foi estabelecida como condição ótima de decomposição no bloco digestor: concentração de HNO3 de 2,0 mol L-1 e aquecimento na temperatura de 180 ºC por 80 minutos. Para o procedimento no forno de micro-ondas foi: concentração de HNO3 de 2,0 mol L-1 e irradiação por 30 minutos na temperatura de 140 ºC. Sob as condições otimizadas, os teores de DOC determinados nos digeridos com o bloco digestor e forno de micro-ondas foram, respectivamente, 1,35 ± 0,11 e 1,04 ± 0,06 g L-1. Os procedimentos propostos foram validados pela determinação dos parâmetros de desempenho de acordo com guia validação ANVISA. Eles apresentaram boa exatidão com resultados concordantes (p<0,05) com os certificados no material certificado de referência (NIST 1549a). Ademais, foi constatada boa precisão (RSD < 10%), com faixas lineares de trabalho adequadas e boa linearidade (R ≥ 0,999) e ausência de efeito matriz. Os limites de detecção variaram entre 2 (P) a 16 μg g-1 (Ca) (forno micro-ondas) e 0,3 (Cu) a 14 μg g-1 (Na) (bloco fechado). Os procedimentos validados foram aplicados na análise de 9 amostras queijos brancos de distintos tipos (mussarela de búfala, minas frescal, ricota, coalho e cottage). Observou-se que as maiores concentrações foram para Ca, seguido por P, Na e K. As menores concentrações foram observadas para o microelemento Cu, seguido por Zn. Foi verificado que o tipo de queijo influenciou na variação dos teores de nutrientes. Ademais, para todos os tipos de queijos, observou-se uma discrepância (p<0,05) entre as concentrações para pelo menos um analito, constatando a falta de uniformidade na composição nutricional. A avaliação da ingestão diária recomendada (IDR), demonstrou que todas as amostras de queijos mussarela de búfala e minas frescal analisadas, podem ser consideradas tanto como fontes de Ca, P e Zn. Em relação ao sódio, apenas a ricota da marca F apresentaram concentrações abaixo do recomendado pela legislação (>80 g 30 g-1), além disso, os maiores desses teores foram significativamente superiores aos declarados nos rótulos.