Otimização de amostradores passivos para a determinação de pesticidas em águas utilizando SPE e GC-MS - Silva, Maria Andréa da (2012)
Neste trabalho foram usados amostradores passivos POCIS e Chemcatcher com a técnica de Extração em Fase Sólida SPE e a Cromatografia Gasosa acoplada à Espectrometria de Massas, GC/MS. O objetivo geral do trabalho foi desenvolver uma metodologia para os amostradores passivos POCIS e Chemcatcher para a análise de agrotóxicos em água superficial e os objetivos específicos: estudar o desempenho dos amostradores passivos através de desenvolvimento de metodologia SPE e GC/MS, calibrar em laboratório, determinando as taxas de amostragem e implantar os amostradores na região do Vale do São Francisco, em Petrolina, Pernambuco. O sorvente usado na SPE foi à base de sílica modificada (C18) e os solventes foram metanol e diclorometano. A validação do método foi feita para disco e cartucho, onde, o LD para disco variou de 0,0080 a 0,096 μg L-1 e para cartucho 0,0070 a 0,43 μg L-1, o LQ de 0,026 a 0,32 μg L-1 e 0,024 a 1,4 μg L-1, respectivamente. Os percentuais de recuperação para o disco variaram de 70,0 a 119,9 para disco e 70,2 a 119,7 para cartucho. Os desvios-padrões para o disco variaram de 2,86 a 19,9 e para cartucho 1,89 a 19,8. A repetitividade com 95% de confiança para disco variou de 0,0070 a 0,089 e 0,0070 a 0,41 para cartucho. As taxas de amostragem para os dispositivos POCIS e Chemcatcher variaram, respectivamente: para 1 dia: sem membrana, 0,105 a 0,693 L dia-1 e 0,100 a 0,757 L dia-1; com membrana PES < 0,0080 a 0,069 L dia-1 e <0,0080 a 0,050 L dia-1; com malha de nylon 0,103 a 0,333 L dia-1 e 0,093 a 0,33 L dia-1. Para 3 dias com renovação de água: com membrana PES < 0,011 a 0,083 L dia-1 e < 0,011 a 0,042 Ldia-1; com malha de nylon 0,077 a 0,80 L dia-1 e 0,074 a 0,95 L dia-1. Durante três dias sem renovação de água: com malha de nylon 0,067 a 0,28 L dia-1 e 0,064 a 0,31 L dia-1. Taxas de amostragem teóricas foram calculadas em função dos coeficientes de difusão dos pesticidas em água e do desenho e configuração dos dois modelos de amostradores passivos. As taxas de amostragem para o POCIS e Chemcatcher variaram respectivamente de 0,11 a 0,23 L dia-1 e 0,077 a 0,16 L dia-1. Considerando-se um ambiente aquático com baixa contaminação (ao nível do LQ do método) o tempo de exposição dos amostradores para captar os pesticidas pode variar, a depender do composto, de 3 a 9 dias para o POCIS e de 4 a 10 dias para o Chemcatcher. O desempenho dos dois modelos pode ser considerado semelhante e seu uso com a técnica SPE e GC/MS é uma alternativa para a metodologia de determinação de pesticidas em água, uma vez que o procedimento é simples, rápido e econômico.