Desenvolvimento de métodos para determinação de espécies inorgânicas de nitrogênio em águas naturais por espectrometria de absorção molecular em fase gasosa com fonte contínua de alta resolução. - Brandão, Geovani Cardoso (2013)
No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos baseados na geração de óxido nítrico (NO) e detecção por espectrometria de absorção molecular com fonte contínua de alta resolução (HR-CS MAS) para a determinação de nitrito, nitrato e amônio. No primeiro método, foi desenvolvido um procedimento para a determinação de nitrito e nitrato em forno de grafite, o qual foi baseado na diferença de estabilidade térmica das espécies em meio ácido. Foi observado que nitrito pode ser eliminado durante a etapa de pirólise com a co-injeção de 5 μL de HCl 0,35% (v/v), permitindo a determinação de nitrato. A determinação total foi possível após a oxidação de nitrito a nitrato com H2O2 0,75% (v/v), sendo nitrito obtido por diferença. Um limite de quantificação de 0,33 μg mL-1 de nitrogênio foi obtido sob estas condições. O método foi aplicado para a análise de dez amostras de água subterrânea. Concentrações de N-nitrato variaram na faixa de 0,58-15,2 μg mL-1, enquanto que as concentrações de N-nitrito ficaram abaixo do limite de quantificação. Estes resultados foram concordantes com aqueles obtidos por cromatografia de íons. No segundo método, nitrito foi determinado após a sua redução à NO por ácido ascórbico 1,5% (m/v) em HCl 0,4 mol L-1. O gás NO foi separado da fase líquida e transportado por um fluxo de gás argônio para uma célula de quartzo posicionada no caminho óptico do espectrômetro. Limite de quantificação de 0,15 μg mL-1 foi obtido para nitrito e o método aplicado para a análise de água de poço, água de rio e água potável. Um método espectrofotométrico empregando a reação de Griess também foi aplicado para a análise das amostras de água. Nenhuma diferença significativa foi observada entre os resultados obtidos por ambos os métodos. No terceiro método, foi proposto um procedimento para a determinação de nitrito e amônio a partir da geração química de NO, mediante a redução do nitrito. Para isso, o íon amônio foi oxidado a nitrito sob as seguintes condições experimentais estabelecidas: NaClO 0,0015 mol L-1, KBr 0,06% (m/v), NaOH 0,02 mol L-1 e tempo de reação de 20 min. Limites de quantificação foram de 0,030 e 0,060 μg mL-1 para N-nitrito e N-amônio, respectivamente.