Desenvolvimento de sistemas de separação e pré-concentração para determinação de metais em águas naturais - Rocha, Sérgio Anunciação (2005)
No presente trabalho, é proposto o emprego do reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO) como complexante no desenvolvimento de sistemas de separação e pré-concentração para determinação de metais em águas naturais. Inicialmente foi desenvolvido um método para separação, pré-concentração e determinação de traços de titânio(IV) em amostras de água de mar usando Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). As amostras foram coletadas nos municípios de Lauro de Freitas e Salvador, localizados no estado da Bahia. Nesta região existe uma indústria de produção de dióxido de titânio, que libera efluentes para o mar. O método é baseado na reação de complexação de íons titânio(IV) com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol (TAO), seguida por sorção em carvão ativo. Foram estudados os seguintes parâmetros: efeito do pH na complexação e sorção, quantidade de TAO, quantidade de cloridrato de hidroxilamina, tempo de agitação, massa de carvão ativo, dessorção do Ti(IV) do carvão ativo, volume de amostra, efeito de outros íons, sensibilidade analítica e precisão. Os resultados demonstraram que titânio(IV) pode ser sorvido quantitativamente (95-105%) dentro da faixa de pH que varia de 3,8 a 7,0. O tempo necessário para sorção foi de 5 minutos usando 100 mg de carvão ativo. A dessorção mostrou-se eficiente quando o carvão ativo foi aquecido, cerca de 10 minutos a 40oC, com uma solução de ácido nítrico 3 mol L-1. O procedimento apresentou boa precisão, RSD de 4,6 e 2,5 % para concentrações de titânio de 1,00 e 2,50 mg L-1, respectivamente. O limite de detecção foi de 0,01 mg L-1 para um volume de amostra de 400 mL. O método apresentou boa tolerância para outros íons normalmente presentes em amostras de água de mar. O procedimento foi aplicado para determinação deste elemento em amostras de águas coletadas nas praias de Arembepe (Lauro de Freitas), Stella Mares e Ondina (Salvador), Bahia. O teor de titânio(IV) nas amostras analisadas variou de 0,04 a 0,15 mg L-1. Em outro trabalho foi proposto um procedimento em linha para separação, pré-concentração e determinação de quantidades traços de cádmio(II) por espectrometria de absorção atômica com chama por injeção em fluxo. O método foi baseado na pré-concentração em linha de ions cádmio(II) em uma coluna empacotada com a resina Amberlite XAD-2 impregnada com o reagente 4-(2-tiazolilazo)-orcinol e conectada a uma válvula manual de injeção em fluxo. Durante a etapa de injeção quatro variáveis foram examinadas: pH, concentração do tampão, concentração do eluente e vazão de amostra. As interações entre os fatores analíticos e seus níveis ótimos foram investigados usando planejamento fatorial de dois níveis e matriz Doehlert. O método proposto apresenta faixa linear de calibração de 0,02 a 5 mg L-1 de cádmio(II), com limite de detecção de 0,02 mg L-1, e precisão, calculada como desvio padrão relativo (RSD) de 6,2 e 3,0% para concentração de cádmio de 2,0 e 4,0 mg L-1. O fator de enriquecimento obtido foi de 252 para tempo de pré-concentração de 3 minutos. A recuperação encontrada para determinação de cádmio(II) em presença de vários cátions demonstrou que este apresenta boa tolerância. O procedimento proposto foi aplicado para determinação de cádmio amostras de água mineral. O teor de cádmio(II) encontrado nas amostras analisadas variou de 0,11 a 0,15 mg L-1.