Aplicação de planejamentos simultâneos para otimização de métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em pó para refresco por ICP OES - Santos, Samir Hipólito dos (2017)
Neste trabalho, o planejamento experimental simultâneo e a análise multivariada de dados foram usadas como ferramentas quimiométricas na otimização de dois procedimentos de digestão de pó para refresco usando um bloco digestor em sistema fechado. Foi empregando também um planejamento Doehlert para otimizar as condições operacionais do espectrômetro. Logo, duas misturas foram utilizadas na digestão de amostras de pó para refrescos, (1) HNO3+HF+H2O2 e (2)HNO3+HCl+H2O2, com o finalidade da determinação de Al, As, Ba, Be, Bi, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, P, Pb, S, Sn, Sr, Ti, V e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Para avaliar a exatidão foram analisados os materiais de referência certificado de folhas de maça (NIST 1515), folha de pessegueiro (NIST 1547), folha de tomate (CRM-Agro C1003a) e de Chá (NCS DC 73351) com boas concordâncias entre 80,5 ± 0,2 a 117 ± 24 % para o procedimento da mistura HNO3+HF+H2O2 e para a mistura NO3+HCl+H2O2 variaram entre 80,8 ± 3,7 (K) e 115 ± 5,7 % (Pb). A precisão foi expressa como desvio padrão relativo, sendo melhor do que 9,9% (n=3), para ambas misturas. Foram também realizados testes de adição e recuperação em amostras de pó para refresco para avaliar a exatidão do método, sendo obtidos valores de recuperações entre 80,0 ± 0,9 (Al) e 119 ± 2,8 % (Ti) para mistura HNO3+HF+H2O2, e envolvendo a mistura HNO3+HCl+H2O2, os valores variaram entre 80,8 ± 1,7 (Cu) e 120 ± 1,5 % (Na) (n = 3), sendo estes valores aceitáveis para uma análise quantitativa. A análise de regressão linear foi aplicada para avaliar a comparação dos valores obtidos entre os dois métodos propostos, mostrando que os resultados das concentrações dos elementos químicos não apresentaram diferença significativa para nível de 95%. O procedimento foi aplicado em seis amostras de pó para refresco adquiridas em supermercados de Aracaju / SE, Brasil. Considerando as amostras analisadas de pó para refresco, os resultados demonstraram que a concentração média para os macronutrientes foi de 0,578% para Ca; 0,275% para K; 158 μg g-1 para Mg; 0,55% para Na; 0,30% para P; 0,18% para S e 0,126% para Ti. Já para os micronutrientes e elementos traços, a concentração média foi de 16,6 μg g-1 para Al; 1,64 μg g-1 para Cu; 263 μg g-1 para Fe; 1,30 μg g-1 para Mn; 6,65 μg g-1 para Sr; 1,09 μg g-1 para V e 1,16 μg g-1 para Zn. As concentrações para As, Ba, Be, Bi, Cd, Co, Cr, Ni, Pb e Sn estiveram abaixo do LoQ dos métodos analíticos propostos para análise por ICP OES. Os valores de concentrações médias obtidas neste trabalho foram avaliados em relação aos índices diários recomendados (IDR) para indivíduos adultos, gestantes, crianças (7-10 anos) e lactantes estabelecidos pela Agência de Nacional Vigilância Sanitária (ANVISA), mostrando que o pó para refresco contribui com IDR entre 0,07% (Zn) para lactantes e 26,3% (Fe) para crianças (7-10 anos).