Determinação de biomarcadores saturados em extratos de rochas geradoras e petróleos por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas do tipo triplo quadrupolo (CG-EM/EM) - Ribeiro, Ana Clara Bomfim (2019)
O presente trabalho é derivado do projeto intitulado “Projeto Caracterização Molecular Avançada” pertencente ao Centro de Excelência em Geoquímica do Petróleo do Instituto de Geociências da Universidade Federal da Bahia (UFBA), que teve apoio financeiro da a Royal Dutch Shell através do “Compromisso com Investimentos em Pesquisa e Desenvolvimento” com a ANP, no âmbito do Programa GEOQPETROL. Os biomarcadores saturados do petróleo são compostos orgânicos de elevada complexidade encontrados em baixas concentrações em praticamente todos os tipos de petróleos e rochas geradoras. Esses biomarcadores têm sido amplamente investigados a nível molecular e usados em razões diagnósticas geoquímicas para obter informações sobre as condições físico-químicas do paleoambiente deposicional da rocha geradora, sobre a origem e input da matéria orgânica, o grau de maturidade térmica e o nível de biodegradação dos óleos. Por meio do uso da técnica da cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG-EM) é possível a identificação desses compostos, entretanto, devido à complexidade das amostras e a elevada similaridade intrínseca a esses tipos de compostos, faz-se necessário a utilização de equipamentos que permitam um maior nível de sensibilidade, como exemplo do cromatógrafo a gás acoplado a espectrometria de massas do tipo triplo quadrupolo (CG-EM/EM). As análises ocorreram por meio da técnica CG-EM/EM no modo Multiple Reaction Monitoring (MRM) a fim de otimizar um método de análise para os biomarcadores saturados das famílias dos triterpanos e esteranos. Além da otimização, o trabalho teve como objetivo comparar qualitativamente e atráves de ferramentas estatísticas dois modos de monitoramento (SIM e MRM) para avaliar as influências dos monitoramentos sobre as razões diagnósticas empregadas nas avaliações de paleoambientes deposicionais da rocha geradora. Foram utilizadas 5 amostras de petróleo bruto e 8 de rochas geradoras provenientes de bacias sedimentares brasileiras com diferentes características. A obtenção da matéria orgânica solúvel das rochas foi realizada por extração acelerada de solvente (ASE), posteriormente, as amostras foram fracionadas para obtenção da fração saturada pela cromatografia em coluna. Os resultados das análises cromatográficas, no modo SIM e MRM, mostraram que houve diferenças entre os dois modos, com relação a resolução de determinados compostos, assim como na tendência de aumento ou diminuição de razões diagnósticas amplamente empregadas nas avaliações de paleoambiente deposicional. A técnica da CG-EM/EM no modo MRM mostrou-se mais eficiente para o grupo de amostras de extratos de rochas do que para as de petróleos. Entretanto, para amostras que apresentarem maior grau de maturidade, recomenda-se o uso CG-EM/EM no modo MRM para família dos esteranos. As análises estatísticas aplicadas nesse estudo, como PCA e teste t, corroboraram com as análises qualitativas, posto que de modo geral as amostras se agruparam de acordo com seus paleoambientes deposicionais, mostrando diferenças entre os modos de monitoramento utilizados.