Desenvolvimento de métodos analíticos para a determinação multielementar em amostras de cervejas. - Pires, Laís de Novaes (2021)
A cerveja é uma bebida alcoólica atraente por ser leve, refrescante e possuir características sensoriais peculiares. Devido a popularidade e consumo, o desenvolvimento de métodos para verificação de sua qualidade, o que inclui a determinação de espécies inorgânicas, é importante. Nesse sentido, no presente trabalho, foram desenvolvidas estratégias analíticas para a determinação de espécies inorgânicas em amostras de cervejas. Na primeira etapa, um método analítico foi desenvolvido para a determinação de Cl, Fe e Si em amostras de cervejas usando as estratégias de determinação sequencial e simultânea por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF AAS) em combinação com a espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite (HR-CS GF MAS). Primeiro, Cl foi determinado usando 600 °C e 1700 °C como temperaturas de pirólise e vaporização, respectivamente, empregando In como agente formador da molécula de InCl. Em seguida, Si e Fe foram determinados simultaneamente, a partir da mesma alíquota da amostra, usando 2600 °C como temperatura de atomização. Uma solução de Pd/Mg foi utilizada como modificador químico. O efeito de matriz foi avaliado e os resultados indicaram a possibilidade da calibração externa usando soluções de padrões aquosos. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,05 e 0,17 mg L-1 para Cl, 0,08 e 0,26 mg L-1 para Si, e 2,0 e 6,7 μg L-1 para Fe. Teste de recuperação apresentaram resultados entre 85 e 120% para os três analitos. As faixas de concentração encontradas nas amostras analisadas variaram entre 106 - 277 mg L-1 para Cl, 15 - 37 mg L-1 para Si, e < 20 - 73 μg L-1 para Fe. Na segunda etapa, foi feita uma avaliação de diferentes elementos (Be, Ga, In, Sc e Y) como candidatos a padrões internos (PI) para a determinação de Al, Ba, Co, Cr, Cu, Fe, Mn, Ni, Sr, Zn, Ca, Mg, Na, K em amostras de cervejas empregando a espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). performance desempenho analítico para cada PI foi estabelecido baseado em limites de detecção e quantificação, precisão, testes de adição e recuperação, e exatidão obtidos para cada analito. Na presença dos PI recomendados, os limites de detecção, em mg L-1, variaram de 0,23 a 4,6 para os microelementos e de 10 a 620 para o macroelementos. Os limites de quantificação, em mg L-1, foram entre 0,78 e 15,4 e entre 30 e 970 para micro e macroelementos, respectivamente. Os valores de precisão das medidas foram menores que 1,0% para todos os analitos. Os métodos desenvolvidos neste trabalho podem ser considerados de fácil aplicação, gerando mínima quantidade de resíduos, e apresentaram características analíticas adequadas, tais como: precisão, exatidão e sensibilidade para a determinação de espécies inorgânicas em cervejas empregando diferentes técnicas analíticas.