Métodos analíticos para avaliação e controle de vanádio e cobre em água de mar e efluentes de refinaria de petróleo - Melo, Adriana Santana Queiroz (2003)
No presente trabalho, foi proposto um protocolo analítico para pré-concentração e determinação de vanádio e cobre em água de mar, tendo como ferramenta a Quimiometria, através da aplicação de planejamento multivariado e otimização das variáveis por matriz de Doehlert, utilizando Espectrometria de Emissão Ótica por Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) como técnica de medida. O procedimento é baseado na extração em fase sólida de complexos de íons vanádio (IV) e cobre (II) com PAN (1-2-(piridilazo)-2-naftol), utilizando carvão ativado como fase sólida. Quatro variáveis (massa de PAN, pH, massa de carvão ativado e tempo de agitação) foram consideradas como fatores na otimização. Os resultados do planejamento fatorial para extração de vanádio, baseada na análise de variância (ANOVA) demonstraram que os fatores pH e massa de carvão ativado e a interação (pH X massa de carvão ativado) são estatisticamente significativos. Para cobre, a ANOVA revelou que os fatores massa de PAN, pH e massa de carvão ativado, bem como suas interações (massa de PAN X pH) e (pH x massa de carvão ativado) são estatisticamente significativos. Os planejamentos Doehlert foram aplicados para determinar as condições ótimas de extração. Também foram estudadas as propriedades termodinâmicas do complexo vanádio (IV) ? PAN sobre o carvão ativado, onde os resultados observados sugerem que o processo de sorção sobre a fase sólida é favorável nas condições estabelecidas.O procedimento proposto permitiu a determinação de vanádio e cobre com fator de pré-concentração de 80, limites de detecção de (3s/S) de 73 e 94 ng L-1, e uma precisão calculada com desvio padrão relativo (RSD) de 1,22 % e 1,37 % para concentração de vanádio e cobre de 12,50 mg L-1, respectivamente. A recuperação para determinação de vanádio e cobre na presença de vários cátions demonstrou que este procedimento é adequado para análise em água de mar. O procedimento foi avaliado através de alguns parâmetros, como por exemplo, a medida da exatidão através da determinação de vanádio e cobre em amostras certificadas de água de mar (CASS-4), folhas de maçãs (NIST 1515) e folhas de pêssegos (NIST 1547), demonstrando recuperações entre 92.4% e 105%. O procedimento foi aplicado na determinação de vanádio e cobre em amostras de água de mar superficiais da costa de Salvador, região da Baía de Todos os Santos e efluentes salinos da Refinaria Landulfo Alves de Mataripe (RLAM), demonstrando coerência com outros dados encontrados na literatura.