Avaliação de estratégias para a determinação de constituintes inorgânicos em sopas instantâneas por técnicas espectrométricas de emissão por plasma. - Carvalho, Larissa de São Bernardo de (2022)
Este trabalho de tese descreve a avaliação de estratégias para a determinação química inorgânica por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES) e espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) em sopas instantâneas. No primeiro estudo, avaliou-se o MIP OES com plasma de N2 para a determinação de Cu, K, Mg, Mn, P e Zn em sopas, após decomposição ácida assistida por radiação micro-ondas. O procedimento de preparo de amostra consistiu na utilização de solução de ácido nítrico diluída, 2 mol L-1, e peróxido de hidrogênio. A exatidão do método foi avaliada através da análise de três matérias de referência certificados: NIST 1515 (folhas de maçã), NIST 1568b (farinha de arroz) e NIST 3234 (farinha de soja) e as recuperações variaram numa faixa de 83,3 a 107,5 %. Ensaios de adição e recuperação também foram realizados e as recuperações obtidas variaram de 86,0 a 106,0 %. Os limites de detecção estimados para Cu, K, Mg, Mn, P e Zn foram de 0,09, 4,90, 1,00, 0,04, 5,40 e 0,88 mg kg-1, respectivamente. O emprego do plasma de N2 induzido por micro-ondas demonstrou ser uma alternativa de baixo custo para análises de rotina. Em outro estudo, foram avaliadas várias estratégias para o desenvolvimento e aplicabilidade de um procedimento de extração para a determinação de Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P, Sr e Zn em sopas instantâneas por ICP OES. As estratégias investigadas foram: uso de solução extratora ácida (ácido clorídrico 8 % v v-1) e alcalina (hidróxido de tetrametilamônio (TMAH, 25 % m v-1), moagem criogênica das amostras e uso das técnicas de padronização interna (IS) e de adição de padrão (SA) comparativamente à de calibração externa (EC). Os parâmetros instrumentais do plasma vazão do gás de nebulização e potência do plasma também foram otimizados. Os resultados foram avaliados pelas eficiências de extração (%) dos analitos, os quais foram abaixo de 80 % para alguns analitos, possivelmente devido as diferentes composições das amostras de sopas. Dessa forma, estudos complementares devem ser desenvolvidos de forma a propor um procedimento de extração único para este tipo de amostra.