Síntese de novos polímeros com íons impressos e sua aplicação na pré-concentração e determinação de metais em amostras de alimentos - Rocha, Marcelo Eça (2016)
Neste trabalho, três novos polímeros com íons impressos (IIP) foram sintetizados e empregados em sistemas em linha para pré-concentração e determinação de espécies metálicas em amostras de frutos do mar e farinha de milho.Os polímeros foram impressos com íons Cd(II), Cu(II) e Ni(II), separadamente. Todos os polímeros sintetizados foram preparados empregando-se a polimerização tradicional e posteriormente caracterizados utilizando-se a espectrometria no infravermelho com transformada de Fourier. Os materiais obtidos foram utilizados como recheios de minicolunas inseridas em sistemas em linha para comdetecção espectrométrica. Um dos sistemas desenvolvidos envolveu o polímero com íon Cu(II) impresso. Este IIP foi utilizado em um sistema em linha para pré-concentração e determinação de cobre em frutos do mar e detecção por espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS). Inicialmente, foram estudados algunsfatores que poderiam afetar a pré-concentração de Cu(II) buscando as condições experimentais ótimas.O fator de enriquecimento (FE) encontrado foi de 17 em 60 s detempo de pré-concentração e taxa de fluxo de 5,6 mL min -1 . O FE pode ser aumentado com o aumento do tempo de sorção. O LD e LQ foram iguais a 0,76 e 2,53 µg L -1 , respectivamente. As concentrações de cobre encontradas nas amostras de frutos do mar variaram na faixa de 4,03 a 32,44 mg Kg -1 . Os três IIPs também foram utilizados em outro sistema em linha desenvolvido para a determinação simultânea de cádmio, cobre e níquel por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado em amostras de farinha de milho. Neste sistema, três minicolunas contendo cada IIP foram utilizadas em um sistema em linha que possibilitou a determinação dos elementos com a frequência analítica de 90h -1 . Após otimização de variáveis químicas e de fluxo, os fatores de enriquecimento obtidos foram 14, 8 e 12, para cádmio, cobre e níquel, respectivamente. Os limites de detecção também foram calculados: Cd (0,2 µg L -1 ), Cu (2,1 µg L -1 ) e Ni (0,2 µg L -1 ). O método foi aplicado à determinação dos elementos em material certificado de referência de líquen (BCR-482), plâncton(BCR 414) e folhas de tomateiro (1573a), e em amostras de farinha de milho. Os sistemas desenvolvidos viabilizaram a determinação rápida e sensível de cádmio, cobre e níquel e apresentam-se como uma boa alternativa aos métodos existentes.