Determinação de poluentes orgânicos persistentes em amostras de água através da extração em fase micro-sólida dispersiva, seguida por cromatografia em fase gasosa com detecção por espectrometria de massas - Nascimento, Madson Moreira (2021)
Uma quantidade significativa de trabalhos publicados recentemente tem mostrado um grande avanço na síntese e caracterização de sorventes seletivos para extração de poluentes em água. No entanto, ainda há uma escassez de trabalhos que reportam o desenvolvimento de dispositivos específicos focados na melhoria da eficiência da extração em fase micro-sólida dispersiva. Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos de extração/pré-concentração de poluentes orgânicos em água baseados na extração em fase micro-sólida dispersiva. Para isso, alguns dispositivos foram especialmente desenhados para etapa de extração e dessorção em microescala. No primeiro procedimento, os dispositivos foram empregados na extração/preconcentração de compostos policílicos aromáticos em amostras de água doce e água do mar. O procedimento foi otimizado e as condições de extração foram: 100 mg de C18, 32 min de extração e 20 min na etapa de micro-dessorção com 500 μL de n-hexano. O procedimento analítico foi validado e apresentou limites de detecção variando de 0,8 ng L-1 (fenantreno) a 1,70 μg L-1 (9,10-fenantrenequinona) e valores de recuperações relativas que variaram de 59,1% a 124% (1-metil-6-nitronaftaleno). Os fatores de pré-concentração variaram de 39 (1,4-naftoquinona) a 497 (flureno). O procedimento foi aplicado com sucesso na determinação de compostos policíclicos aromáticos em amostras de água doce e água do mar. As concentrações destes compostos nas amostras de água (doce e salgada) variaram de 7,94 ng L-1 (naftaleno) a 38,4 ng L-1 (fenantreno). Uma avaliação baseada no sistema de Ecoescala Analítica mostrou que o procedimento proposto apresentou um escore total de 92, sendo considerado ambientalmente amigável. No segundo procedimento, os dispositivos de extração e dessorção em microescala foram empregados na extração de resíduos de agrotóxicos multiclasse de amostras de água doce e água do mar. O procedimento foi otimizado empregando-se técnicas de planejamento de experimentos e as condições otimizadas foram: tempo de extração de 30 min, 6,74% de NaCl em 100 mL de amostra e um tempo de micro-dessorção de 24 min com 500 μL de acetato de etila. Os limites de detecção variaram de 0,51 ng L-1 (4,4-DDE) a 22,4 ng L-1 (dimetoato) e as recuperações relativas variaram de 74,2% (endrin) a 123% (molinato). Além disso, foram obtidos fatores de pré-concentração variando de 72,5 (dimetoato) a 200 (tebuconazol). O procedimento proposto foi aplicado em amostras de água doce e água do mar. Três agrotóxicos comumente aplicados no Brasil, tais como malation, dimetoato e lambda-cialotrina, foram detectados em concentrações que variam de <LD a 120 ng L-1 (dimetoato). O terceiro procedimento consistiu no desenvolvimento de um Dispositivo de Três Vias para Filtração e Microextração Sólido-Líquido obtido via impressão 3D. O protótipo do dispositivo foi avaliado por meio de testes preliminares em laboratório na extração de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em 100 mL de uma amostra de água. Os resultados mostaram que o dispositivo foi utilizado com sucesso nas etapas de extração e injeção no GC-MS. No entanto, os baixos fatores de pré-concentração obtidos para alguns HPAs evidenciaram a necessidade de ajustes adicionais no dispositivo.