Caracterização de compostos orgânicos voláteis em amostras de temperos - Alves, Ana Paula Oliveira (2015)
A técnica de microextração em fase sólida através do headspace (HS SPME) combinada com a cromatografia a gás acoplada à espectrometria de massas (CG-MS) foi empregada no isolamento, separação e identificação dos compostos orgânicos voláteis responsáveis pelo flavor do coentro, salsa, cebolinha, cebola roxa e cebola branca. Foram testadas três diferentes fibras por meio do planejamento fatorial de dois níveis para cada amostra. As fibras testadas foram: polidimetilsiloxano (PDMS, 100 µm), poliacrilato (PA, 85 µm) e polidimetilsiloxano- divinilbenzeno (PDMS-DVB, 65 µm). Durante a etapa de extração com SPME, as fibras foram expostas ao headspace de vials lacrados contendo amostras, na ausência de água, que foram posteriormente incubados em diferentes temperaturas, tempos e massas. Para o coentro a melhor fibra foi PDMS-DVB, com 0,75 gramas de folhas, a 100ºC e 25 minutos de tempo de extração. Para a salsa e a cebolinha, a fibra que melhor isolou os compostos orgânicos voláteis foi PDMS, com 0,50 gramas de folhas, a 70ºC e 20 minutos de tempo de extração. Para a cebola roxa foi PDMS-DVB e para a cebola branca foi PDMS, nas mesmas condições de análises, 1,5 gramas de amostra, 40ºC a 25 minutos o tempo de extração. A identificação dos compostos isolados foi feita por meio da biblioteca NIST e Willey, e cálculos de índice de retenção linear com padrão de alcanos. Com os melhores resultados de cada amostra determinado, aplicou-se a análise da componente principal (PCA), para cada amostra em que foi possível observar a variação dos voláteis de amostras adquiridas em diferentes pontos de venda da cidade de Salvador-Ba. Em seguida foram desenvolvidos estudos de teste de prateleira em que foi possível identificar o decaimento gradual da abundância relativa dos compostos voláteis presentes originalmente nas amostras e o surgimento de outros compostos, no período de oito dias. O procedimento desenvolvido apresentou boa eficiência na extração e identificação da fração volátil, sem uso de reagentes orgânicos e, portanto, sem a geração de resíduos, preconizando os princípios da Química Verde.