Síntese e Caracterização Elétrica do Composto Cerâmico Bifásico Trititanato de Sódio e Hexatitanato de Sódio - Passos Júnior, Jorge de Souza (2020)
Sistemas a base de íons de sódio (SIBs) e óxido de titânio têm se mostrado como materiais de grande potencial de aplicação tecnológica, tais como: eletrólitos e eletrodos de estado sólido, sensores, fotocatálise. Materiais com alta condutividade iônica possuem vasta utilidade como elemento de bateria. Entretanto, ainda se discute sobre algumas propriedades físicas básicas desses materiais. O sistema cerâmico bifásico composto por Na2Ti3O7 e Na2Ti6O13 foi produzido a partir de uma solução de hidróxido de sódio e isopropóxido de titânio dissolvida em álcool isopropílico, sintetizado por sonoquímica, termicamente tratado e sinterizado. A identificação dos parâmetros de rede e identificação das fases e do tamanho de cristalito dos sistemas NTO (sistema composto por hexatitanato de sódio e trititanato sódio) - Sem tratamento térmico e NTO - Tratado foi realizada através do refinamento Rietveld do difratograma das amostras. Os espectros Raman do sistema NTO - sem tratamento térmico e NTO - tratado foram ajustados com curvas lorentzianas, as quais permitiram a identificação dos modos vibracionais experimentalmente ativados. Duas temperaturas de sinterização foram testadas sobre a pastilha, 900°C e 1000°C. As morfologias das regiões da superfície e da fratura da amostra tratata e conformada em forma de pastilha foram analisadas a fim de se obter tanto a micrografia da região externa quanto de seu interior. A caracterização das propriedades elétricas, o estudo do mecanismo de condução e a identificação dos portadores de carga de qualquer sistema é de grande valia quando se busca sistemas com potencial de aplicação como elemento de bateria. Neste trabalho, foi realizada a caracterização elétrica através técnica espectroscopia de impedância complexa. Medidas de impedância com variação de frequência e temperatura foram realizadas sobre a amostra. Uma análise detalhada da resposta elétrica do sistema, em três diferentes formalismos, foi realizada. As identificações dos valores máximos de frequência no diagrama Z''x lnf, valores máximos do módulo elétrico no diagram M''xlnf e valores da σDC por meio do ajuste de curva com a equação de Jonscher no diagrama σ'xlnf permitiram a determinação da energia de ativação do sistema. Os valores da energia de ativação foram calculados a partir dos três formalismos respectivamente, e são Ea = 0,298 ± 0,02eV, Ea= 0,178 ± 0,004eV$, Ea = 0,357 ± 0,01eV.