Preparação e caracterização de eletrodos a base de óxido de grafeno reduzido in situ para aplicação como supercapacitores - Gomes, Oto Leonardo Reis (2017)
O presente trabalho apresenta um estudo da obtenção de eletrodos a base de óxido de grafeno reduzido (RGO) in situ e sua potencial aplicação como supercapacitor. Estes eletrodos foram obtidos através da deposição de filmes de grafeno sobre substratos condutores em duas etapas: obtenção do GO e deposição do RGO no eletrodo. Na sequência, foram realizadas a caracterização estrutural e morfológica do GO, do filme e a avaliação do desempenho eletroquímico do eletrodo. O GO foi preparado pelo método de Hummers e caracterizado por difração de raios-X (XRD), espectroscopia de absorção na região do infravermelho com transformada de Fourrier (FTIR), microscopia eletrônica de varredura (SEM) e espectroscopia Raman (LRS). O comportamento capacitivo do eletrodo foi avaliado por voltametria cíclica (CV), cronopotenciometria e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) usando como eletrólito solução aquosa de KOH 1 mol L-1. Os resultados de FTIR e LRS confirmaram a introdução de grupos oxigenados na estrutura do grafite e a formação do GO. As análises de XRD mostraram que a oxidação ocorreu em elevado grau e, por SEM foi observada a formação de folhas de óxido com morfologia semelhante a folhas de papel amassado. Posteriormente, foram avaliadas duas metodologias de redução in situ do GO sobre o substrato de cobre eletrolítico: imersão e pulverização. Os eletrodos produzidos por imersão não eram uniformes, enquanto aqueles obtidos via pulverização apresentaram a superfície totalmente revestida. As análises de XRD confirmaram a redução do GO, enquanto os resultados de LRS mostraram a presença de carbono hibridizado sp3. Além disso, observou-se, por SEM, que houve deposição de poucas folhas de RGO e a presença de estruturas com morfologia semelhante ao óxido de cobre (I). Em função da maior uniformidade, os eletrodos preparados pela metodologia de pulverização foram avaliados em testes eletroquímicos. Os valores, obtidos por CV, de capacitância por área variaram de 117 a 253 mF cm-2, para uma velocidade de varredura de 20 mV s-1 e apresentaram valores de manutenção da capacitância entre 51 a 94% após 10 ciclos voltamétricos. Os resultados de capacitância, obtidos por cronopotenciometria, variaram de 600 a 720 mF cm-2 para uma corrente aplicada de 2 mA. A manutenção da capacitância variou entre 77 a 86% para 10 ciclos de carga/descarga galvanostática. Em ambas as técnicas, os valores de capacitância obtidos estão entre os normalmente relatados na literatura, indicando potencial para aplicação como supercapacitor. Os valores de resistência, obtidos através de simulação dos dados de EIS usando um circuito elétrico equivalente, variaram entre 9,3 e 42 Ω. Os resultados indicaram que o eletrodo se comportou como supercapacitor. Desta forma, o estudo do processo de obtenção e propriedades do eletrodo de RGO aqui apresentados possibilitou um avanço no conhecimento desses materiais e no desenvolvimento de dispositivos com elevada capacidade para armazenamento de energia.